Optimizing Sample Preparation in Pesticides Analysis for Cannabis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů a mykotoxinů v sušených květech konopí je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality výrobků na trhu. Komplexní matrice konopí obsahuje vysoké množství terpénů, kanabinoidů, flavonoidů a dalších interferujících látek, které mohou negativně ovlivnit detekci stopových hladin cílových látek. Optimalizace přípravy vzorku společně s pokročilou instrumentací umožňuje spolehlivé stanovení pesticidů v souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout standardizovaný postup přípravy vzorku pro kvantitativní stanovení veškerých LC-amenabilních a GC-amenabilních pesticidů regulovaných kalifornskými předpisy v sušeném konopí. Metoda měla zajistit limity detekce (LOD) a stanovení (LOQ) odpovídající stávajícím bezpečnostním akčním limitům a umožnit rychlé rozšíření na nové analyty a nižší detekční hladiny.

Použitá instrumentace

• Liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC/MS/MS): Agilent 1290 Infinity II LC spojená s Agilent 6470 nebo Ultivo triple quadrupole, vybavená AJS ESI zdrojem.
• Gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC/MS/MS): Agilent 8890 GC coupled s Agilent 7010B triple quadrupole GC/MS.
• Mechanické homogenizátory: vertikální shaker typu Geno/Grinder, keramické homogenizátory a nerezové kuličky.
• SPE čistička: SampliQ C18 EC 6 mL 500 mg kartridže a odpovídající manifold Agilent PPM-48.

Použitá metodika

Vzorek konopí se plně homogenizoval mechanickým třesením se dvěma keramickými homogenizátory nebo nerezovými kuličkami. 1 g sušeného vzorku se extrahovalo s 15 mL acetonitrilu, poté se extrakt podrobil SPE s C18 kartridžemi pro odstranění interferencí. Eluent se zředil na konečný objem 25 mL. Pro LC/MS/MS se aplikovala 250násobná ředicí směs 25:75 voda/methanol s 0,1% formiátovým pufrem, pro GC/MS/MS 125násobná ředicí směs 50:50 hexan/acetone s 0,1% formiátovým pufrem.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD v rozmezí 0,5–50 ppb (Malathion 100 ppb) pro LC-amenabilní analyty, což splňuje minimálně 50 % bezpečnostních akčních limitů státu Kalifornie. U 43 GC-amenabilních pesticidů byly LOQ ≤0,8 ppb v injekčním objemu (≤100 ppb v sušeném materiálu). Opakovatelnost (RSD) v sériových injekcích LOQ úrovně byla lepší než 12 % u většiny analyzovaných látek, což potvrzuje stabilitu a spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Standardizovaný postup umožňuje laboratořím rychlou návratnost investic díky univerzálnímu protokolu vhodnému pro LC/MS/MS i GC/MS/MS platformy. Metoda minimalizuje zátěž zdroje a spotřebního materiálu, prodlužuje intervaly mezi údržbou a zvyšuje produktivitu rutinní analýzy konopí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se nárůst počtu regulovaných látek a požadavků na nižší detekční limity. Metoda je připravena na rozšíření o nové pesticidy, mykotoxiny a další kontaminanty. In-line automatizace extrakce a čištění SPE stejně jako integrace vysokorychlostních hmotnostních analyzátorů může dále zvýšit throughput.

Závěr

Optimalizovaná příprava vzorku ve spojení s multiplatformní instrumentací Agilent poskytuje robustní a flexibilní řešení pro analýzu pesticidů a mykotoxinů v sušeném konopí. Postup splňuje aktuální požadavky i předpoklady budoucího rozšiřování rozsahu analyzovaných látek.

Reference

• Roy J.-F. et al. A sensitive and robust workflow to measure residual pesticides and mycotoxins from the Canadian target list in dry cannabis flower. Agilent Technologies Application Note 5994-0429EN, 2018.
• Andrianova A., Westland J., Churley M. Sensitive and robust detection of pesticides regulated in California in dried cannabis plant material. Agilent Technologies Application Note 5994-0568EN, 2019.
• Stone P.J.W. et al. Determination of pesticides and mycotoxins as defined by California state recreational cannabis regulations – A combined LC/MS/MS analysis method. Agilent Technologies Application Note 5994-0648EN, 2019.