Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations

Význam tématu

Kontrola kvality rekreačního konopí vyžaduje přesné stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů, aby byla zajištěna zdravotní nezávadnost finálního produktu pro spotřebitele. Splnění přísných kalifornských limitů přispívá k ochraně veřejného zdraví a zvyšuje důvěru na trhu s konopnými produkty.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je představit komplexní analytickou metodiku LC/MS/MS pro simultánní stanovení příslušných pesticidů a mykotoxinů v konopných květech podle předpisů státu Kalifornie. Metoda zahrnuje optimalizovanou přípravu vzorku, chromatografický rozklad a kvantitativní vyhodnocení dat.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byl použit acetonitril a mechanická homogenizace. Čištění a frakcionace probíhá na SampliQ C18 EC SPE kartuších se suchou zátěží vzorku. Následuje 1:250 ředění v methanol/voda 75/25 % vanguardovým injektorem, který zajišťuje optimální tvar špiček.

• UHPLC: Agilent 1290 Infinity binary pump
• Autosampler: Agilent 1260 Infinity II multisampler
• Kolona: Poroshell 120 Phenyl-Hexyl 3.0×100 mm, 2.7 µm
• MS/MS: Agilent 6470 nebo Ultivo Triple Quadrupole s AJS ESI
• Parametry: teplota kolony 55 °C, gradient 30–100 % methanolu, doba běhu 11 min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje kvantifikačních limitů (LLOQ) výrazně pod kalifornskými akcními úrovněmi (0,1–2,5 ppb příslušných pesticidů), s lineárními kalibracemi R2 ≥ 0,99 a recovery 70–130 %. Chromatogramy ukazují jasné oddělení analyzovaných složek při vysoké maticové odolnosti. Zavedení překrývaných injekcí umožňuje vysokou průchodnost vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Splňuje legislativní požadavky státu Kalifornie
• Jednoduchý a škálovatelný vzorkovací protokol
• Rychlá analýza s vysokou propustností (11 min na vzorek)
• Automatizované zpracování a review by exception v MassHunter Quant
• Vhodné pro QA/QC laboratoře zaměřené na regulované trhy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření o stanovení dalších reziduí pesticidů, adaptace metody pro jiné státy či země, integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) a zavedení vysoce výkonných MS technik (HRMS). Zvýšená automatizace vzorkování a datové analýzy dále optimalizuje operativní efektivitu.

Závěr

Představená LC/MS/MS metoda nabízí robustní, citlivou a reprodukovatelnou analýzu pesticidů a mykotoxinů v konopí. Umožňuje spolehlivé splnění regulačních limitů, zvyšuje efektivitu laboratorního provozu a posiluje důvěryhodnost výsledků.

Reference

• Bureau of Marijuana Control Proposed Text of Regulations California Code of Regulations Title 16 Division 42 Chapter 5 Testing Laboratories
• Mordehai A.; Fjeldsted J. Agilent Jet Stream Thermal Gradient Focusing Technology. Agilent Technologies, 2009
• Andrianova A. A.; et al. Sensitive and Robust Detection of Pesticides in Dried Cannabis Plant Material Regulated in California. Agilent Technologies Application Note 5994-0568EN, 2019