A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower

Význam tématu

Legalizace rekreačního i medicínského užití konopí vede k přísným požadavkům na kontrolu reziduí pesticidů a mykotoxinů z hlediska bezpečnosti spotřebitele. Kanadské federální limity hlášení (10–20 ppb) patří k nejnižším v Severní Americe, proto jsou nezbytné citlivé a robustní analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje unifikovaný workflow pro stanovení 96 pesticidů a pěti mykotoxinů z kanadského seznamu v suché květině konopí. Hlavní kroky zahrnují:

• extrakci acetonitrilem
• čištění extraktu na SampliQ C18 EC SPE
• analýzu LC/MS/MS (Agilent 6470, Ultivo) a GC/MS/MS (Agilent 7890B/7010B)
• matricově korigované kalibrace a dMRM kvantifikaci

Směřuje k dosažení regulačních limitů, vysoké propustnosti a snadné implementaci.

Použitá metodika

• Homogenizace 1 g sušené květiny keramickými kuličkami a vertikálním třepáním
• Extrakcí 15 mL acetonitrilu mechanické třepání 5 min
• SPE čištění na SampliQ C18 EC cartridgi, gravitacní eluce a doplnění extraktu
• Ředění: 250× pro LC/MS/MS (mobile phase), 125× pro GC/MS/MS (acidifikovaný hexan/acetón)
• Matricově korigované standardy v rozsahu 0,005–500 ppb
• dMRM akvizice s optimalizovanými přechody a dobou zachycení dle retence

Použitá instrumentace

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II UHPLC s Jet Stream ESI, QQQ 6470 a Ultivo
• GC/MS/MS: Agilent 7890B GC (multimode inlet, backflush) a 7010B QQQ (HES, JetClean)
• SPE: SampliQ C18 EC 6 mL/500 mg cartridgy
• Softwarové zpracování: MassHunter Quantitative Analysis s Quant-My-Way

Hlavní výsledky a diskuse

LC/MS/MS dosahuje linearity R² > 0,99 a LOQ 0,01–2,5 ppb, recoveries 70–110 % s RSD < 10 %. Ultivo vykazuje srovnatelnou citlivost vůči 6470. GC/MS/MS komplementárně stanovuje 17 pesticidů obtížně měřitelných LC/MS/MS, LOQ 6–125 ppb. Backflush a automatické čištění zdroje zajišťují stabilní provoz.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné workflow pro obě analytické platformy šetří čas a náklady
• Splnění přísných kanadských požadavků na limity hlášení
• Vysoká propustnost díky mechanické homogenizaci a jednoduché SPE
• Modulární softwarové řešení pro rychlé reportování a sledování kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zpřísňování limitů, rozšíření analyzovaných látek a aplikace na různé formy konopí (oleje, extrakty). Směřuje se k úplné automatizaci přípravy vzorku, vysokopropustným LC-MS platformám a harmonizaci s mezinárodními QA/QC standardy.

Závěr

Navržený postup kombinuje citlivost a robustnost moderních LC/MS/MS a GC/MS/MS systémů s efektivní přípravou vzorku pro kanadské limity. Workflow nabízí rychlou návratnost investice a připravenost splnit současné i budoucí regulační výzvy.

Reference

1. Pest Control Products Act, Government of Canada, S.C. 2002, c. 28
2. Moulins J.R. et al., J. AOAC Int. 2018, 101
3. Kowalski J. et al., LC GC N. Am. 2017, 35, 8–22
4. Turner C.E., Elsohly M.A., J. Nat. Prod. 1980, 43, 169–234
5. Agilent Application Note 5991-9030EN, 2018