Strategies for Ultimate Sensitivity of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Water

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují širokou skupinu antropogenních sloučenin s dlouhou perzistencí v životním prostředí a pozorovanými toxickými účinky. Nízké zdravotní limity (ng/L) vyžadují vysoce citlivé analytické metody pro jejich detekci v pitné vodě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat výkon třetí a čtvrté generace iFunnel technologie na přístrojích Agilent 6495C a 6495D LC/TQ při analýze šesti klíčových PFAS sloučenin dle US EPA metody 533. Studie hodnotí zlepšení citlivosti, opakovatelnosti a schopnost eliminovat interferenci.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (balená pitná voda, dvě kohoutkové, blank) byly extrahovány pomocí SPE cartridge Agilent Bond Elut PFAS WAX podle EPA Method 533.

• Kalibrace s nativními standardy a izotopově značenými analogiemi v rozmezí nízkých pg/mL.
• Chromatografie: Infinity II 1290 LC, Zorbax Eclipse Plus C18 (2.1×100 mm, 1.8 µm) s PFC delay sloupcem. Mobilní fáze: A – 2 mM NH4Ac ve vodě, B – 95:5 acetonitril:voda, průtok 0,4 mL/min, teplota 40 °C, doba analýzy 12,5 min.
• Detekce: Agilent 6495D LC/TQ s čtvrtou generací iFunnel, ESI-, optimalizovaný zdroj pomocí MassHunter Source Optimizer, úzká MS izolace (0.4 m/z).
• Určení LOQ: požadavky S/N >10, RSD <20 %, přesnost ±30 %, kalibrace R2 ≥0.99, RSE <20 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Čtvrtá generace iFunnel na 6495D poskytuje 2,5–7× vyšší citlivost oproti předchozí verzi, přičemž největší nárůst byl zaznamenán u PFOS. LOQ klesly například u PFOS z 0,05 ng/mL na 0,0075 ng/mL. RSD při LOQ úrovni bylo konzistentně pod 20 %. Vzorky kohoutkové vody obsahovaly 5 z 6 analyzovaných PFAS, zatímco balená voda a blank neprokázaly detekovatelné úrovně MCL látek. Zúžení MS izolace účinně odstranilo interferenci PFHxA.

Přínosy a praktické využití metody

Díky zvýšené citlivosti a spolehlivosti lze metodu nasadit pro rutinní monitoring PFAS v pitných vodách na úrovni HAL/MCL stanovených EPA, a to při běžných objemech injekce a standardním pracovním postupu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj iontových trychtýřů a jejich adaptace pro širší rozsah PFAS, integrace automatizovaného vzorkování, kombinace toxicity do jednotného indexu a rozšíření aplikací do dalších matrik (půda, biotické vzorky, průmyslové odpady).

Závěr

Implementace čtvrté generace iFunnel na Agilent 6495D významně zvyšuje analytickou citlivost a spolehlivost stanovení PFAS v pitné vodě dle EPA 533, čímž přispívá k efektivní ochraně veřejného zdraví a kontrole kvality vody.

Reference

1 United States Environmental Protection Agency. Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS). EPA, 2023.
2 Agilent Technologies. Ultra-Trace Quantification of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Drinking Water. Application Note 5994-5797EN.
3 U.S. EPA Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange SPE and LC-MS/MS, Office of Water, 2019.