A Comprehensive Workflow for PFAS Analysis in Wastewater with Extended EPA Draft Method 1633 List

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují rostoucí ekologickou hrozbu kvůli vysoké chemické stabilitě a tendenci bioakumulace. Jejich sledování v odpadních vodách je náročné kvůli nízkým koncentracím a interferencím matrice. Vypracování robustní analytické metody je klíčové pro spolehlivé hodnocení znečištění a ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo rozšířit návrh EPA draft metody 1633 o dodatečné PFAS sloučeniny různých velikostí a funkčních skupin a demonstrovat kompletní workflow pro analýzu PFAS v odpadních vodách. Práce zahrnuje krok za krokem proces přípravy vzorku, chromatografickou separaci, hmotnostní spektrometrii a automatizovanou evidenci výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Workflow kombinuje následující kroky:

• Příprava vzorku: 500 mL odpadní vody, úprava pH, přídavek interních standardů.
• Off-line SPE: Agilent Bond Elut PFAS WAX kazety, praní a eluce s metanolem/amoniakem, sorbent Carbon S pro odmaštění.
• Filtrace: Captiva Premium Nylon Syringe Filter, 0,2 µm.
• Instrumentace: HPLC Agilent Infinity II 1290 s PFC-Free Conversion Kitem a kolonkami ZORBAX Eclipse Plus C18 a PFC Delay Column; detekce LC/TQ na Agilent 6495D s MRM režimem.
• Podmínky LC: tok 0,4 mL/min, 2 mM CH₃COONH₄ ve vodě/ACN a čistý ACN, gradient do 95 % ACN za 10 min, teplota 40 °C, objem injekce 2 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Obnova PFAS v denzitě střední koncentrace dosahovala téměř 100 % s RSD < 5 % a splňovala limity EPA 1633. Linearita kalibrací (7 úrovní) pro rodné PFAS vykazovala R² > 0,998, pro další PFAS R² > 0,995. Metodní meze detekce byly roven nebo lepší než hodnoty v EPA návrhu. Robustnost instrumentu byla prokázána 300 kontinuálními injekcemi spikovaných vzorků, kdy RSD 19 vybraných PFAS nepřesáhla 6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje vysokou citlivost a spolehlivost pro sledování PFAS ve složitých matricích. Automatizované pracovní postupy a reporting ve SLIMS minimalizují chyby obsluhy. Metoda je vhodná pro environmentální monitorovací stanice, průmyslové laboratoře i regulační instituce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření seznamu detekovaných PFAS, integrace s vysokovýkonnou datovou analýzou a využití ambientních ionizačních technik mohou zvýšit citlivost a šíři pokrytí. Kombinace s necílenými screeningovými přístupy umožní objevit nové environmentální kontaminanty.

Závěr

Popsané workflow rozšiřuje EPA draft metodu 1633 o další PFAS sloučeniny a dokazuje vynikající výkonnost v odpadní vodě. Metoda nabízí spolehlivé výsledky, vysokou robustnost a plnou automatizaci od přípravy vzorku až po reporting.

Reference

• Agilent5994-5226EN. Analysis Of Per- And Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) In Aqueous Samples Per EPA Draft Method 1633.