Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Drinking Water in Accordance with EPA 533

Význam tématu

PFAS jsou skupinou per- a polyfluoroalkylových látek, které díky své chemické stabilitě a odolnosti vůči degradaci představují významné riziko pro životní prostředí a lidské zdraví. V dubnu 2024 EPA stanovila přísné maximální limity (MCL) pro několik klíčových PFAS v pitné vodě, což podtrhuje nutnost vysoce citlivých a přesných analytických metod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost LC/MS/MS metody podle EPA 533 pro simultánní stanovení 25 PFAS v pitné vodě. Hlavní kroky zahrnovaly přípravu vzorků, kalibraci, spike-and-recovery testy v ultrapure i pitné vodě a posouzení reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: přidání izotopově značených analogů, extrakce aniontovou SPE, koncentrace eluátu 250× sušením dusíkem, rekonstituce v 80 % methanolu, přídavek interních standardů.
• UHPLC: systém Nexera-X3 s analytickou kolonkou Shim-pack GIST HP C18 (50×2,1 mm, 3 µm) a delay kolonkou Shim-pack GIST C18 (50×3,0 mm, 5 µm), tok 0,25 mL/min, teplota 45 °C, gradient 5–95 % methanolu, doba běhu 15 min.
• MS: LCMS-8060RX triple kvadrupól, ESI v negativním modu, MRM režim, CoreSpray technologie, nebulizace 3 L/min, sušení 5 L/min, vytápění 15 L/min, DL 150 °C, rozhraní 100 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: 9 bodů v rozsahu 0,2–100 ng/L, korelační koeficient R > 0,997, přesnosti 85–130 %.
• MRM chromatogramy pro koncentraci 0,4 ng/L prokázaly ostré a dobře rozlišené píky u všech 25 PFAS.
• Spike-and-recovery v ultrapure vodě (1 a 4 ng/L): recovery 89–125 %, RSD < 20 %.
• Spike-and-recovery v pitné vodě (LFSM a LFSMD při 4 ng/L): recovery 85–115 %, RPD < 11 %.

Přínosy a praktické využití metody

Dodávaný LC/MS/MS metodický balíček podle EPA 533 výrazně zkracuje čas na optimalizaci podmínek, umožňuje rychlý start analýzy a zajišťuje reprodukovatelné výsledky. Metoda je vhodná pro regulační monitoring pitné vody, QA/QC laboratoře a průmyslovou analytiku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných PFAS a jejich metabolitů.
• Automatizace předúpravy vzorků a on-line SPE pro zvýšení průchodnosti.
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro screening neznámých kontaminantů.
• Implementace do environmentálního a zdravotního dohledu dle dalších regulačních požadavků.

Závěr

LCMS-8060RX s EPA 533 metodickým balíčkem prokazuje vysokou citlivost, spolehlivost a reprodukovatelnost při stanovení nízkých koncentrací PFAS v pitné vodě. Metoda splňuje požadavky EPA na detekční limity a poskytuje robustní nástroj pro environmentální a regulační analýzy.

Reference

• Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Final PFAS National Primary Drinking Water Regulation, EPA, 2024.
• EPA Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange SPE and LC-MS/MS.