Agilent 6475 LC/TQ Performance Highlights with EPA Draft Method 1633 for Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Solid Samples

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou perzistentní environmentální kontaminanty nacházející se ve vodě, půdě a potravinách. Jejich odolnost vůči degradaci a potenciální zdravotní rizika vyžadují citlivé a spolehlivé analytické metody pro sledování kontaminace a zajištění souladu s regulačními standardy, jako je EPA draft metoda 1633.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon Agilent 6475 triple kvadrupólového LC/MS systému spárovaného s Agilent 1290 Infinity II LC pro analýzu 40 PFAS sloučenin v pevných matricech dle třetího konceptu EPA metody 1633. Studie zahrnovala přenos metody z předchozího 6470 B LC/TQ, kalibrační testy, porovnání extrakčních výtěžností a robustnost při dlouhodobých injekcích půdních a rybích extraktů.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahovaná půda byla zpracována postupem s několikanásobnou extrakcí methanolickým roztokem amonného hydroxidu, čištěním na Bond Elut PFAS WAX SPE kazetách a filtračním krokem nylonovým filtrem. Interní standardy (EIS) a neextrahované standardy (NIS) byly přidány před a po extrakci.

• Příprava vzorku: 5 g půdy, zavodnění, přídavek standardů
• Extrakce: 3× 0,3 % methanolický NH4OH, centrifugace, adsorpce uhlíkem
• SPE čištění: Bond Elut PFAS WAX, eluční fáze methanolickým hydroxidem amonným
• Filtrace: Captiva nylonový filtr, 0,2 μm

Použitá instrumentace

Analýza byla prováděna na Agilent 1290 Infinity II LC se ZORBAX Eclipse Plus C18 kolónou (2,1×100 mm, 1,8 μm) a InfinityLab PFC delay kolónou, tepelný režim 50 °C, mobilní fáze A – 2 mM acetát amonný ve vodě, B – 95:5 acetonitril: voda. Detekce v MRM režimu na Agilent 6475 LC/TQ s Jet Stream ESI, parametrizace a automatické ladění v MassHunter 12.0.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace všech 40 PFAS vykázala vysokou linearitu (R2 > 0,995) s RSD < 15 %. Extrakční výtěžnosti z půdy se na obou systémech (6470 B vs. 6475) pohybovaly průměrně mezi 97 a 103 % s RSD < 3 %. Robustnost 6475 LC/TQ byla ověřena přes 1 300 kontinuálních injekcí extraktů z lososa; 86 % sledovaných sloučenin mělo variabilitu abundancí < 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý přenos metody na novou generaci LC/TQ bez nutnosti zásadních úprav
• Automatizované AI‐nástroje pro optimalizaci iontového zdroje a ladění metod
• Vysoká reprodukovatelnost a robustnost vhodná pro environmentální, potravinářské a biologické matrici

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití inteligentních algoritmů pro automatické ladění a monitorování výkonu LC/MS bude nadále růst. Dalším krokem je rozšíření panelu PFAS na nové sloučeniny, high-throughput workflow a integrace s datovými platformami pro řízení kvality a environmentální sledování.

Závěr

Agilent 6475 LC/TQ ve spojení s EPA 1633 metodou poskytuje citlivou, přesnou a vysoce robustní platformu pro kvantitativní rozbor PFAS v pevných vzorcích. Automatizace a AI‐nástroje zkracují čas ladění a zvyšují konzistenci výsledků.

Reference

1. EPA 821-D-21-001 Draft Method 1633, 2021.
2. EPA Our Current Understanding of PFAS, 2023.
3. Hunt et al., Agilent application note 5994-4926EN, 2022.
4. Agilent PFAS consumables guide 5994-2357EN, 2023.
5. Yang, X., Agilent application note 5994-1124EN, 2019.