Simultaneous Determination of Metformin and its Chloride Counterion Using Multi-Mode Liquid Chromatography with Charged Aerosol Detection

Význam tématu

Simultánní stanovení metforminu (API) a jeho chloridového protaniontu je důležité pro rychlou a efektivní farmaceutickou analýzu. Kombinace analytických kroků do jediné metody snižuje spotřebu činidel, dobu analýzy i náklady na provoz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou isokratickou chromatografickou metodu umožňující současné oddělení kationického metforminu a aniontového chloridu využitím kolony Acclaim Trinity P2 s multimodálními retenčními mechanismy a detekce pomocí Corona Veo Charged Aerosol Detector.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická sestava:

• Instrumentace: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 RS
• Kolona: Acclaim Trinity P2, 3 µm, 50 × 3 mm
• Mobilní fáze: 80 % acetonitril / 20 % 100 mM ammonium formiát pH 3,65
• Proudění: 0,50 mL/min, teplota kolony 30 °C, injekční objem 1 µL
• Detekce: Corona Veo CAD (55 °C, 60 psi, datový průtok 5 Hz, filtr 2 s, funkce výkonu 1,50)
• Software: Dionex Chromeleon 6.8

Hlavní výsledky a diskuse

Při optimalizaci poměru organické složky a bufferu bylo dosaženo retence k′ > 2, rozlišení Rs > 2 a doby analýzy pod 10 minut. Unikátní fyzikálně chemická konstrukce kolony umožnila prostorové oddělení kationtových a aniontových retenčních zón, což zajistilo efektivní separaci obou složek v jednom běhu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí značné zkrácení analytického postupu, omezení spotřeby mobilních fází a zvýšení propustnosti laboratoře. Robustní a reprodukovatelná detekce nabízející nízké limity kvantifikace pro obě komponenty vyhovuje požadavkům QA/QC farmaceutické výroby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivně lze rozšířit aplikaci na další kombinace API a protaniontů, integrovat metodu do automatizovaných vysokopropustných platforem a kombinovat multimodální kolony s hmotnostní spektrometrií pro ještě vyšší selektivitu a citlivost.

Závěr

Acclaim Trinity P2 ve spojení s Corona Veo CAD představuje efektivní nástroj pro simultánní stanovení metforminu a chloridu, splňující nároky rychlosti, citlivosti a robustnosti v moderní farmaceutické analýze.

Reference

• P.H. Stahl, C.G. Wermuth, Handbook of Pharmaceutical Salts; Properties, Selection, and Use, VHCA and Wiley-VCH, 2008
• U.S. Food and Drug Administration Orange Book