Separation of Calcium, Magnesium and Counterions in a Dietary Supplement Using Multi-mode Liquid Chromatography with Charged Aerosol Detection

Význam tématu

Současná poptávka po přesné kontrole kvality doplňků stravy vyžaduje rychlé a spolehlivé metody pro stanovení minerálních živin a jejich protějšků (counterionů). Calcium a magnesium jsou nezbytné prvky, jejich biologická dostupnost závisí na typu aniontu, například citrátu či aspartátu. Metoda, která dokáže v jednom běhu analyzovat jak kationty, tak anionty, významně zrychluje rutinní analýzy v laboratořích potravinářské a farmaceutické kontroly kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat možnost simultánního rozdělení a kvantifikace vápníku, hořčíku a jejich protějšků v práškovém doplňku stravy metodou multimodální kapalné chromatografie za gradientních podmínek s detekcí nabitými aerosoly. Studie demonstruje schopnost kolony Acclaim Trinity P2 a detektoru Corona Veo CAD zajistit vysokou selektivitu a citlivost pro široké spektrum iontů.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• Obsah kapsle rozpuštěn v 3 mL kyseliny mravenčí, doplněno na 500 mL vodou a filtrováno přes 0,2 µm nylonový filtr.

Chromatografické podmínky:

• Systém: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000
• Kolona: Acclaim Trinity P2, 3 µm, 50×3 mm
• Mobilní fáze A: voda; B: 100 mM amonný formiát (pH 3,65)
• Gradient: 0–1 min 10 % B, 1–11 min přechod na 100 % B, 11–20 min 100 % B
• Průtok 0,6 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 2 µL

Detekce:

• Corona Veo Charged Aerosol Detector (evaporátor 55 °C, plyn 60 psi, datová frekvence 5 Hz, filtr 2 s, výkonová funkce 1,50)

Software pro zpracování dat: Dionex Chromeleon 6.80 SR13.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline rozlišení dvanácti běžných aniontů a kationtů včetně fosfátu, chloridu, malátu, citrátu, sulfátu, sodíku, draslíku, hořčíku a vápníku. Chromatogramy ukázaly odlišné retenční časy pro mono- a divalentní ionty díky unikátní kombinaci kationtové a aniontové chromatografie v jedné fázi. U doplňku stravy bylo potvrzeno přítomnosti citrátu a aspartátu jako hlavních protějšků kationtů, v souladu s deklarací výrobce.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorozběhové stanovení aniontů a kationtů šetří čas a spotřební materiál.
• Corona Veo CAD detekuje i látky bez UV absorpce s nízkou mezí detekce a vysokou reprodukovatelností.
• Flexibilita metody umožňuje optimalizaci pH, síly iontového rozpouštědla i organického modifikátoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další minerály (např. železo, zinek), adaptace na vysokopropustné analýzy v QA/QC laboratořích, integrace s hmotnostní spektrometrií pro detailní speciační analýzu a automatizace přípravy vzorků pro zvýšení reproducibility a throughput.

Závěr

Použití multimodální kolony Acclaim Trinity P2 spolu s CAD detektorem Corona Veo představuje efektivní a univerzální přístup pro simultánní stanovení minerálních iontů a jejich protějšků v doplňcích stravy. Metoda nabízí vysokou selektivitu, citlivost a flexibilitu, což ocení laboratoře zaměřené na kontrolu kvality a výzkum.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní literární odkazy.