API and Counterions in Adderall® Using Multi-mode Liquid Chromatography with Charged Aerosol Detection

Význam tématu

Současné stanovení aktivní farmaceutické látky (API) amfetaminu a jejího protiměru (aspartát, sacharinát a síran) v přípravku Adderall® je klíčové pro kontrolu kvality a zajištění správné dávky léku. Kombinace více protiměrů v jedné formulaci vyžaduje analytickou metodu schopnou rozlišit jak kationtové, tak aniontové složky v jednom běhu, což umožňuje efektivní a spolehlivou hmotnostní bilanci API vůči protiměrům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat možnost simultánního stanovení amfetaminu a tří protilátek v přípravku Adderall® pomocí jednoho chromatografického běhu. Studie využívá kolonu Acclaim Trinity P2 s hybridní nanopolymerovou technologií a detekci pomocí Charged Aerosol Detector (CAD) a doplňkově UV detektoru.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na multimodální separaci, kdy kolona obsahuje jak kationtoměničové, tak aniontoměničové nanočástice. Jako mobilní fáze byly použity:

• Acetonitril
• Voda
• 100 mM roztok amonného formiátu (pH 3,65)

Gradientní program umožnil dosažení dostatečné retence (k > 2) a rozlišení (Rs > 2) všech složek v čase kratším než 15 minut. Přístrojové vybavení:

• Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 systém
• Acclaim Trinity P2 kolona 3 µm, 50 × 3 mm
• Corona Veo Charged Aerosol Detector (CAD)
• Dionex DAD-3000RS diodový pole (UV 254 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

S využitím spatial separation nanopolymerů se podařilo efektivně zadržet a rozlišit kationtový amfetamin a aniontové protiměry. Optimalizovaný gradient zajistil ostré efekty píků při dobré citlivosti CAD bez interferencí. UV detektor doplnil CAD pro složky s UV absorbancí. Celková doba analýzy nepřesáhla 12 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší výrazné zjednodušení rutinních QC analýz v farmaceutickém průmyslu, kde dříve bylo nutné samostatné běhy pro kationtové a aniontové složky. CAD zajišťuje konzistentní detekci pro látky bez UV chromoforů a umožňuje práci v gradientním režimu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření multimodálních kolon pro další kombinace lékových forem, včetně biopolymerů či komplexních solí. Integrace CAD s hmotnostní detekcí a zlepšení nanopolymerových stacionárních fází nabídne širší aplikační spektrum v lékové kontrole i metabolitické analýze.

Závěr

Studie potvrdila, že Acclaim Trinity P2 kolona v kombinaci s Charged Aerosol Detector je spolehlivý nástroj pro simultánní stanovení amfetaminu a jeho protiměrů v Adderall®. Jednoduché mobilní fáze a krátký analytický čas činí metodu vhodnou pro rutinní QC laboratoře.

Reference

• Tracy M., Liu X. API and Counterions in Adderall® Using Multi-mode Liquid Chromatography with Charged Aerosol Detection. Thermo Fisher Scientific, Application Note 20870, 2016.