Determination of Trace Anions in High-Nitrate Matrices by Ion Chromatography

Význam tématu

Precizní stanovení stopových aniontů v matricích s vysokým podílem nitrátů je zásadní pro zajištění kvality a spolehlivosti procesů, například v polovodičovém průmyslu při leptání křemíkových desek. Vysoká koncentrace nitrátů může maskovat či interferovat se stopovými kontaminanty a tradiční mokré chemické metody často neposkytují potřebnou citlivost ani opakovatelnost.

Cíle a přehled studie / článku

Vyvinout přímou injekční metodu s optimalizovanou mikroprůtokovou IonPac AS15 kolonnou a generátorem eluantu EG40 pro stanovení chloridů, sulfátů a fosfátů v hladinách jednotek µg/L v 0,7% (v/v) kyselině dusičné a dalších vysoce nitrátových matricích.

Použitá metodika a instrumentace

• Ionová chromatografie s mikroprůtokovou kolonnou IonPac AS15 (2 × 250 mm) a ochrannou AG15 (2 × 50 mm).
• Eluent: gradientový režim s KOH generovaným eluentem pomocí systému EG40 (48 mM → 100 mM → 48 mM KOH při 0,2 mL/min).
• Potlačená vodivostní detekce s ASRS ULTRA v externím režimu a recyklačním režimu s plynem.
• Přímá injekce 1 µL vzorku z 0,7% dusičné kyseliny.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních mezí 41 µg/L pro chlorid, 104 µg/L pro sulfát a 120 µg/L pro fosfát v 0,7% dusičné kyselině, což splňuje požadavky SEMI. Použití EG40 zajišťuje výrazně nižší aniontové pozadí než tradiční lahvičková příprava eluenta. Recoveries spikovaných aniontů dosahují 86–109 % v matici 0,7% dusičné kyseliny. Analýza 7000 mg/L NaNO3 ukázala stopové kontaminanty 38 µg/L chlorid a 17 µg/L sulfát.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost na stopové anionty v silně nitrátových matricích.
• Nízká spotřeba eluenta díky mikroprůtokům.
• Automatický a reproducibilní generátor eluenta EG40 zajišťuje konstantní kvalitu eluenta bez karbonátové kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace chromatografických systémů pro úsporu času a kapalin.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro rozšířené víceiontové analýzy.
• Online monitorování průmyslových procesů s automatizovanou detekcí kontaminantů.
• Využití pokročilých potlačovacích modulů pro snížení šumu a zvýšení poměru signál/šum.

Závěr

Prokázaná metoda přímé injekce s mikroprůtokovou IonPac AS15 kolonnou a generátorem eluenta EG40 nabízí spolehlivé stanovení stopových aniontů v prostředích s vysokým obsahem nitrátů, s vynikajícími detekčními mezerami, opakovatelností a řízením pozadí. Přínos spočívá v minimalizaci interferencí a zvýšení citlivosti při zachování efektivity a jednoduché údržby.

Reference

1. Kern, J. Electrochem. Soc. 1990, 137, 1887.
2. Bader, M. J. Chem. Educ. 1980, 57, 703.
3. Liu, Y.; Avdalovic, N.; Pohl, C.; et al. Am. Lab. 1998, 30(22), 48C–58C.
4. Liu, Y.; Kaiser, E.; Avdalovic, N. Microchem. J. 1999, 62, 162–173.
5. SEMI International Standards: Chemicals/Reagents Volume, 1997.