Improved Determination of Trace Anions in High Purity Waters by High-Volume Direct Injection with the EG40

Význam tématu

Analýza stopových množství aniontů ve vysoce čistých vodách je klíčová pro průmyslovou analytiku, farmaceutickou výrobu, environmentální monitorování a QA/QC laboratoře. Přesná detekce těchto kontaminantů na úrovni jednotek až desítek ng/L vyžaduje minimalizaci pozadí, odstraňování karbonátových interferencí a vysokou efektivitu separace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je ukázat vylepšenou metodu stanovení stopových aniontů (F–, C2H3O2–, HCOO–, Cl–, NO2–, SO42–, C2O42–, Br–, NO3–, PO43–) ve vysoce čistých vodách. Metoda kombinuje online generátor eluenta EG40 (KOH bebas karbonátů) a kolonu IonPac AS15-5 µm (3 × 150 mm) s velkoobjemovou přímou injekcí až 1 mL.

Použitá metodika a instrumentace

System: Dionex DX-600 IC s GS50 gradientním pumpou, CD25 detektorem konduktivity, LC30 inkubátorem, Rheodyne 9126 injektorem.
Eluent Generator: EG40 s EluGen EGC-KOH cartridgem.
Kolony a trap: IonPac AG15 a AS15-5 µm, ATC-1 a ATC trap, ASRS-ULTRA 2 mm s Gas-Assisted Recycle.
Vzorkování: PEEK tubing 0.75 mm pro 1000 µL smyčku, volitelný přetlakový zásobník a 3cestný ventil.
Detekce: potlačená konduktivita, ASRS v režimu recyklace, tok 0,7 mL/min, T = 30 °C.
Reagencie a standardy: deionizovaná voda 17,8 MΩ·cm, standardní roztoky aniontů 1000 mg/L, příprava pracovních sad na úrovni ppb až ppt.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje chromatografickou separaci 11 aniontů za méně než 20 minut s gradientem 7–60 mM KOH. Baseline posun je nižší než 200 nS a šum krátkodobé stability pod 10 nS. Metody detekční meze (MDL) se pohybují od 0,04 µg/L (fluorid) do 0,49 µg/L (acetát), lineární rozsahy mají koeficient determinace r2 > 0,99. Režim Gas-Assisted Recycle minimalizuje spotřebu regenerantu a odpad.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost pro stopové a sub-µg/L koncentrace bez potřeby koncentračních kolon.
• Eliminace karbonátových šumů díky online generaci KOH.
• Snížení provozních nákladů a odpadu při recyklaci regenerantu.
• Rychlý čas analýzy a stabilní retence usnadňují rutinní monitoring kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace s online odběrem vzorků pro kontinuální sledování kvality vody.
• Rozšíření metody na stanovení organických kyselin vyšší molekulární hmotnosti a dusíkatých látek.
• Miniaturizace systémů, snížení objemu vzorku a využití mikrofluidních technologií.
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci gradientu a automatické vyhodnocování dat.

Závěr

Popisovaná metoda spojuje generátor eluenta EG40 s vysoce efektivní kolonou IonPac AS15-5 µm a velkoobjemovou injekcí pro spolehlivou detekci stopových aniontů v ultrapure vodách. Díky nízkému backgroundu, minimálnímu posunu základny a nízkým detekčním mezím je vhodná pro náročné QA/QC aplikace a environmentální monitoring.

Reference

1. Liu, Y.; Avdalovic, N.; Pohl, C.; Matt, R.; Dhillon, H.; Kiser, R. Am. Lab. 1998, 30 (23), 48C–58C.
2. Liu, Y.; Kaiser, E.; Avdalovic, N. Microchem. J. 1999, 62, 162–173.
3. Kaiser, E.; Riviello, J.; Rey, M.; Statler, J.; Heberling, S. J. Chromatogr. 1997, 789, 149–155.
4. Dionex Application Note 113, 1996.
5. Dionex Application Note 114, 1996.
6. Dionex Technical Note 48, 1999.
7. Glaser, J.; Foerst, G.; McKee, G.; Quave, S.; Budde, W. Environ. Sci. Technol. 1981, 15 (12), 1426.