Improved determination of trace anions in high purity waters by high-volume direct injection with the Dionex EG40 eluent generator

Význam tématu

Analýza stopových aniontů v ultračistých vodách je nezbytná pro monitorování kvality procesních a laboratorních vod, prevenci kontaminace a zajištění shody s národními i průmyslovými standardy. Rychlé a citlivé stanovení těchto látek umožňuje včas odhalit závady ve filtračních a deionizačních systémech a optimalizovat závěrečné úpravy vody.

Cíle a přehled studie / článku

Popis optimalizace metody pro stanovení stopových aniontů bez použití koncentrátoru. Využívá generátor eluční fáze Dionex EG40 pro online přípravu čisté KOH a sloupec Dionex IonPac AS15-5 µm (3 × 150 mm) pro separaci běžných aniontů a nízkomolekulárních organických kyselin s detekcí v úrovni nízkých µg/L až ng/L.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje vysokokapacitní přímou injekci vzorku (1 mL) s gradientní separací 7–60 mM KOH na sloupci AS15-5 µm (3 × 150 mm) při teplotě 30 °C a průtoku 0,7 mL/min. Eluent je připravován online generátorem EG40 s modulem EGC-KOH, potlačovací modul ASRS ULTRA (2 mm) v režimu Gas-Assisted Recycle dodává regenerant, obě kolony ATC (zásobní a postpumpní) chrání systém před karbonátovou a kovovou kontaminací. Systém: Dionex DX-600/ICS-5000+/Integrion, EG40, IonPac AG15-3×30 mm, AS15-5 µm, ATC-1/ATC-3, ASRS ULTRA, Gas-Assisted Regeneration Kit, PEEK tubing.

Hlavní výsledky a diskuse

Generátor EG40 produkoval eluenty bez karbonátů s nízkou zbytkovou vodivostí (~1 µS) a minimálními posuny baseliny (<200 nS). Sloupec AS15-5 µm zkrátil dobu analýzy pod 20 min a přinesl vyšší efektivitu píků a nižší meze detekce než konvenční AS15-9 µm. Metody MDL jsou v rozmezí 0,04–0,49 µg/L pro organické a 0,11–0,27 µg/L pro anorganické anionty. Kalibrační křivky byly lineární s r2>0,99.

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušená sestava bez koncentrátoru a doplňkových pump
• Automatická příprava čisté KOH eluční fáze z deionizované vody
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost pro QA/QC ultračistých vod
• Úspora vody a chemikálií díky režimu Gas-Assisted Recycle

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s plně automatizovanými autosamplery s minimalizací kontaminace, aplikace v online monitorování procesních vod, rozšíření spektra analyzovaných aniontů, kombinace s hmotnostní spektrometrií pro strukturální potvrzení a vývoj miniaturizovaných jednotek pro mobilní analýzy.

Závěr

Kombinace generátoru eluční fáze EG40 a kolony AS15-5 µm představuje robustní a citlivou metodu pro stanovení stopových aniontů v ultračistých vodách na sub-µg/L úrovni. Metoda zjednodušuje přístrojovou sestavu, zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady na spotřební materiál a vodu.

Reference

1. Liu Y.; Avdalovic N.; Pohl C.; Matt R.; Dhillon H.; Kiser R. Am. Lab. 1998, 30(23), 48C–58C.
2. Liu Y.; Kaiser E.; Avdalovic N. Microchem. J. 1999, 62, 162–173.
3. Kaiser E.; Riviello J.; Rey M.; Statler J.; Heberling S. J. Chromatogr. 1997, 789, 149–155.
4. Thermo Scientific Application Note 113, Sunnyvale, CA, 1996.
5. Thermo Scientific Application Note 114, Sunnyvale, CA, 1996.
6. Thermo Scientific Technical Note 48, Sunnyvale, CA, 1999.
7. Glaser J.; Foerst G.; McKee G.; Quave S.; Budde W. Environ. Sci. Technol. 1981, 15(12), 1426.