Suppressor «MultiBondTM 100 Part A20» in an acid copper bath (MacDermid)

Význam tématu

V elektrolytické povrchové úpravě kovů hrají malé organické přísady, tzv. potlačovače (suppressory), klíčovou roli při řízení morphologie a kvality měděných povlaků. Přesné stanovení jejich koncentrace v kyselých měděných lázních je zásadní pro udržení optimálních vlastností povlaku, minimalizaci defektů a dosažení reproducibility ve výrobních procesech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note V-143 je představit jednoduchou a citlivou metodu stanovení potlačovače MultiBond™ 100 Part A20 v kyselém měděném lázni. Metoda kombinuje ředění vzorku (DT) s cyklickým voltametrickým strippingem (CVS) za hydrodynamických podmínek na rotačním diskovém elektrochemickém měřicím systému.

Použitá instrumentace

• Pracovní elektroda (WE): Pt-RDE, hřídel č. 6.1246.000, Pt tip č. 6.1204.160
• Auxiliární elektroda (AE): Pt č. 6.0343.000
• Referenční elektroda (RE): Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) č. 6.0728.020 s intermediálním elektrolytem KNO₃:H₂O (3:1) č. 6.1245.010

Použitá metodika

Vzorek kyselé měděné lázně byl ředěn 1:10 v základním roztoku VMS (CuSO₄, H₂SO₄, NaCl podle specifikací dodavatele). Měření probíhalo v 50 mL roztoku VMS na rotačním diskovém elektrochemickém systému (RDE) při rychlosti 2000 rpm. Režim CVS: startovací potenciál 1,575 V, první vertex –0,25 V, druhý vertex 1,575 V, krok 6 mV, rychlost skenu 0,1 V/s. Kvantifikace byla založena na poměru náboje Q/Q₀ = 0,7 při sledování strippingového proudu Cu s vrcholem kolem 0,2 V ± 0,2 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Cyklická voltamogramová křivka ukázala charakteristický strippingový vrchol Cu při přibližně 0,2 V. Kalibrační křivka Q/Q₀ jako funkce přidaného objemu potlačovače vykázala lineární pokles v rozsahu 0–0,8 mL titrantu, což umožňuje spolehlivé stanovení koncentrace přísady. Metoda poskytuje dobrou reprodukovatelnost a citlivost pro průmyslové koncentrace potlačovače.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a opakovatelné stanovení potlačovače přímo v provozních elektrolytech.
• Nízká spotřeba vzorku a reagencií díky ředění 1:10.
• Jednoduchá integrace do rutinní QA/QC laboratoře i on-line monitorovacích systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další typy přísad v měděných a jiných elektrolytických lázních. Perspektivní je automatizace titrace a integrace s chemometrickými nástroji pro vícekomponentní analýzu. Další krok představuje miniaturizace senzoru a vývoj přenosných detektorů pro on-site kontroly.

Závěr

CVS v kombinaci s ředěním představuje rychlý, citlivý a spolehlivý přístup k stanovení potlačovače MultiBond™ 100 Part A20 v kyselých měděných lázních. Metoda splňuje požadavky průmyslové kontroly kvality a nabízí možnosti dalšího rozvoje pro komplexní analytické aplikace.