Suppressor «Cupraspeed» in acid copper baths (Atotech)

Význam tématu

Suppressory ve mědění hrají klíčovou roli při řízení kinetiky depozice mědi, ovlivňují homogennost vrstvy, lesk a adhezi povlaku.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace je kvantitativní stanovení potlačovače Cupraspeed v kyselých měděných lázních pomocí ředicí titrace spojené s cyklickou voltametrickou strippingovou analýzou (CVS). Metoda spojuje stechiometrické ředění vzorku a elektrochemická měření náboje odtržení mědi, což umožňuje rychlé a přesné stanovení koncentrace supresoru.

Použitá metodika

Metoda využívá hydrodynamické CVS s rotační diskovou elektrodou (RDE) za konstantní rychlosti míchání. Kalibrace probíhá ředicí titrací, při níž se sleduje poměr náboje Cu odtržení s potlačovačem vůči referenčnímu náboji bez potlačovače (Q/Q(0)).
Parametry měření:

• Rychlost míchání: 2000 rpm
• Režim: CVS
• Startovací potenciál: +1,575 V
• Minimální vertex potenciál: -0,25 V
• Maximální vertex potenciál: +1,575 V
• Voltový krok: 0,006 V
• Rychlost skenování: 0,1 V/s
• Hodnocený potenciál Cu: cca +0,2 V
• Evaluační poměr: Q/Q(0) = 0,7

Použitá instrumentace

• Pracovní elektroda: Pt-RDE (typ 6.1246.000 s Pt hrotem 6.1204.160)
• Pomocná elektroda: Pt drát (6.0343.000)
• Referenční elektroda: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L, 6.0728.020) s mezielektrolytem KNO3/H2O (3:1, 6.1245.010)
• Elektrolyt: Virgin Make-up Solution s CuSO4, H2SO4 a NaCl dle specifikací
• Měřicí roztok: 100 mL VMS

Hlavní výsledky a diskuse

Strippingová křivka ukázala pokles proudu při vzrůstající koncentraci supresoru, což odráží efektivní potlačení depozice mědi. Kalibrační křivka Q/Q(0) vs. objem přidaného VMS je lineární, což dovoluje precizní stanovení potlačovače.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a opakovatelná metoda s minimální přípravou vzorku
• Vysoká přesnost a citlivost v rozsahu pracovní koncentrace supresoru
• Snadná implementace pro kontrolu kvality ve výrobě elektrolytů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizované inline ředicí titrace s CVS
• Integrace do průmyslových systémů monitoringu a řízení procesů
• Rozšíření metody pro simultánní stanovení dalších přísad lázní

Závěr

Kombinace ředicí titrace a CVS poskytuje spolehlivý nástroj pro kvantifikaci potlačovače Cupraspeed v kyselých měděných lázních, přispívá ke zlepšení řízení kvality a optimalizaci elektrolytických procesů.

Reference

• Atotech Application Note V-137, Version 1.0