Determination of MOSH Contamination in Baby Foods by Using LC–GC and LC–GC×GC–MS

Význam tématu

Analýza přítomnosti nasycených minerálních olejů (MOSH) v dětských potravinách je klíčová pro hodnocení expozice kojenců těmto kontaminantům. MOSH se akumulují v organismech a dlouhodobá konzumace jídla s vyšším obsahem MOSH může představovat zdravotní riziko, zejména u dětí s nízkou tělesnou hmotností.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj a validaci rychlé heart-cutting LC–GC–FID metody pro stanovení MOSH v homogenizovaných pevných dětských výživách. Celkem bylo analyzováno 16 komerčních vzorků, přičemž kvalitativní identifikace složek byla ověřena pomocí off-line LC×GC–MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce vzorků: trojnásobná extrakce hexanem, koncentrování pod N₂, ředění na 25 % v hexanu, kvantifikace pomocí vnější standardizace.
• LC–GC–FID: Shimadzu Prominence LC-20A s hexanovým isokratickým režimem a Shimadzu GC-2010 Plus s PTV injektorem a FID detektorem.
• GC×GC–MS: Shimadzu GC×GC–MS (GC-2010 + QP2010 Plus), dvoukolonová konfigurace (SLB-5 ms & BPX50) s 6s modulací pro hlubší identifikaci složek.
• Kalibrace: sedmibodová kalibrace 1–200 ppm, R² = 0,9994, LOD 0,6 mg/kg, LOQ 2 mg/kg, intra- i interdenní přesnost CV < 5 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny masové a rybí vzorky vykázaly kontaminaci MOSH v rozmezí 1,1–13,8 mg/kg, přičemž nejvyšší hladiny byly detekovány u vzorku lososa (13,8 mg/kg). Čtyři ovocné produkty bez oleje také obsahovaly MOSH (0,3–10,5 mg/kg). Přibližně polovina vzorků překročila navrhovaný limit 0,6 mg/kg. Kvalitativní GC×GC–MS analýza odhalila přítomnost cykloalkanů a n-alkanů v různých pásmech, což naznačuje různé zdroje kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a spolehlivé stanovení celkových MOSH hladin s možností detailní identifikace složek pomocí GC×GC–MS. Vhodná je pro rutinní kontrolu kvality, výzkum migrace z obalů a posouzení rizik v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online LC×GC–MS pro zkrácení analýzy a zvýšení automatizace.
• Rozšíření metod na analýzu aromatických frakcí (MOAH).
• Standardizace právních limitů a postupů pro různé typy potravin a obaly.
• Využití v monitorování migrace kontaminantů z nových materiálů obalů.

Závěr

Spojení heart-cutting LC–GC–FID a off-line GC×GC–MS poskytuje kvantitativní i kvalitativní informace o MOSH v dětských potravinách. Výsledky odhalily distribuované překročení doporučených hladin a zdůraznily potřebu kontinuálního monitorování a nastavení referenčních limitů.

Reference

• Grob K., et al. Food Addit. Contam. 8 (1991) 437.
• Grob K., et al. J. AOAC Int. 74 (1991) 506.
• Droz C., et al. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 205 (1997) 239.
• Summary Minutes of the Standing Committee on the Food Chain and Animal Health, June 20, 2008.
• Kitson F.G., Larsen B.S., McEwen C.N. Gas Chromatography and Mass Spectrometry, Academic Press, 1996.
• Concin N., et al. Food Chem. Toxicol. 46 (2008) 544.