Determination of MOSH Contamination in Baby Foods by Using LC-GC and LC-GC×GC-MS

Význam tématu

Sledování obsahu nasycených uhlovodíků z minerálních olejů (MOSH) v dětských potravinách je zásadní pro zajištění bezpečnosti nejzranitelnější skupiny spotřebitelů. Kontaminace může pocházet z obalových materiálů, výrobních procesů nebo surovin a dlouhodobý příjem MOSH představuje zdravotní riziko.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou multidimenzionální metodu LC–GC–FID s režimem heart-cutting a ověřit ji na 16 komerčních vzorcích homogenizovaných dětských příkrmů. Kvalitativní potvrzení bylo provedeno pomocí LC×GC–MS techniky s dvojrozměrnou chromatografií.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: trojnásobná extrakce 500 mg vzorku hexanem, filtrace a odpaření pod dusíkem, ředění na 25 objemových procent.
• LC–GC–FID: srdcové řezy LC frakcí do GC analýzy, separace MOSH od lipidové matice, integrace MOSH hump oblasti a manuální odečet n alkanů.
• LC×GC–MS: čtyřrozměrná analýza, kryogenní modulace loop typem, sekundární dimenze kontinuální frakce s GC×GC–qMS, rozsah m/z 40–460.
• Validace: kalibrační křivka 1–200 ppm (R2=0.9994), LOD 0.6 mg/kg, LOQ 2 mg/kg, intra i interdenní přesnost CV pod 5 %.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Prominence LC-20A
• Shimadzu AOC-5000 autoinjektor s dual side-port
• Shimadzu GC-2010 Plus s Optic 3 PTV injektorem
• Shimadzu GC×GC–MS systém GC2010 Ultra s QP2010 Ultra
• SLB-5 ms a BPX50 kolony, loop modulátor pod licencí Zoex

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny vzorky obsahovaly MOSH v rozsahu 0.3–13.8 mg/kg; nejvyšší koncentraci vykázal losos (13.8 mg/kg), druhý nejvyšší sušené švestky (10.5 mg/kg).
• Při vyčíslení do C25 klesly hodnoty pod navrhovaný limit 0.6 mg/kg pouze dva vzorky.
• Chromatogramy ukázaly charakteristické hump oblasti s maximy kolem C27 a C36 a odlišné profilové vzorce mezi masovými a ovocnými příkrmy.
• MS identifikace potvrdila přítomnost cykloalkanů a n alkanů odpovídajících literárním datům.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje rychlou kvantitativní i kvalitativní analýzu MOSH během 30 minut.
• Multidimenzionální přístup zvyšuje selektivitu a citlivost, přínosný pro kontrolu kvality a regulaci potravinových výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace heart-cutting procesů a rozšíření na další kontaminanty minerálních olejů.
• Nasazení LC×GC–MS/MS pro hlubší strukturální identifikaci a sledování dalších rizikových látek.
• Implementace standardizovaných limitů MOSH v dětské výživě na mezinárodní úrovni.

Závěr

Multidimenzionální LC–GC–FID a LC×GC–MS metody prokázaly vysokou výkonnost při analýze MOSH v dětských potravinách, identifikovaly široké spektrum nasycených a cyklických uhlovodíků a potvrdily nutnost zavedení regulačních limitů pro ochranu zdraví dětí.

Reference

1. Grob K et al Food Addit Contam 8 (1991) 437
2. Grob K et al J AOAC Int 74 (1991) 506
3. Droz C et al Z Lebensm Unters Forsch 205 (1997) 239
4. Standing Committee on the Food Chain and Animal Health Summary Minutes (2008)
5. Kitson FG Larsen BS McEwen CN Gas Chromatography and Mass Spectrometry Academic Press (1996)
6. Concin N et al Food Chem Toxicol 46 (2008) 544