Practical guidance for using capillary anion chromatography

Význam tématu

Capilární anionová chromatografie představuje moderní přístup pro separaci stopových aniontů s výrazně vyšší hmotnostní citlivostí a nižší spotřebou eluentu a vody. Díky průtokům v řádu jednotek až desítek µL/min je vhodná pro vzorky s omezeným objemem i pro analýzy stopových koncentrací aniontů v ultrapure vodě či průmyslových aj. matricích.

Cíle a přehled studie

Technická poznámka popisuje praktická doporučení pro instalaci a provoz kapilární IC (Dionex ICS-5000), včetně porovnání s mikro- a standard-bórovými systémy. Cílem je ukázat, jak minimalizovat mrtvý objem, předejít vzniku vzduchových bublin a dosáhnout srovnatelných chromatogramů při výrazně menších injekčních objemech.

Použitá metodika

Využívá eluentní generátor EG-KOH, kapilární EGC patronu, kontinuálně regenerovaný aniontový trap CR-ATC a kapilární suppressor ACES 300. Pro odstranění karbonátové interferenční špičky slouží CRD 200. Vstřikování zajišťuje AS-AP autosampler s možností velkoobjemových injekcí (6-port pod) a koncentrace na monolitickém IonSwift MAC-100.

Použitá instrumentace

• Ion chromatograph Thermo Scientific Dionex ICS-5000 kapilární modul (SP/DP pumpa, EG eluent generator, CD detektor)
• Capillary EGC-KOH patrona, CR-ATC, ACES 300 suppressor, CRD 200 cartridge
• Autosampler AS-AP s 6-port pod, LC Cube modul redukující mrtvý objem
• IonSwift Monolith Anion Concentrator (MAC-100) pro napouštění a koncentrování vzorků
• Chromeleon CDS pro řízení a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

1) Srovnání mikro- (2 mm) a kapilární formátu (0,4 mm) potvrdilo obdobné chromatografické profily při úpravě injekčního objemu podle poměru čtverců poloměrů kolony (r2).
2) Kapilární systém dovoluje detekci sub-µL injekcí, což odpovídá thousands-tolitrovým objemům ve standard-bórových rozměrech.
3) Pro nízké ng/L koncentrace je efektivnější předkoncentrace na monolitickém MAC sloupci než přímá velkoobjemová injekce.
4) Důsledné odvzdušnění a minimální mrtvý objem zajišťují opakovatelnost a stabilitu retencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Úspora elučního roztoku a vody až o řády nižší spotřeby (pouze ~5 L/rok)
• Nižší produkce odpadu
• Vysoká citlivost pro stopové analýzy aniontů v uniklých objemech
• Jednodušší konfigurace pro velkoobjemová vzorkování bez externích pump

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití kapilární IC v oblasti environmentálních, farmaceutických a semivolných analýz stopových komponent. Další vývoj se zaměří na pokročilé materiály monolitů s nižším toxickým pozadím, online čištění eluentu a automatizované kalibrace pro dlouhodobý nonstop provoz.

Závěr

Kapilární anionová chromatografie nabízí významné provozní i analytické výhody díky nízkým průtokům, vysoké citlivosti a snížené ekologické zátěži. Správná instalace, minimalizace mrtvých objemů a využití monolitických koncentrátorů zaručí spolehlivé a reprodukovatelné výsledky i při stopových úrovních.

Reference

1. Thermo Scientific Dionex ICS-5000 Operator’s Manual, 2011.
2. Christison T. et al., IICS 2011, Providence, RI.
3. Thermo Scientific Dionex ICS-5000 Installation Instructions, 2011.
4. Thermo Scientific Dionex AS-AP Autosampler Operator’s Manual, 2011.
5. Thermo Scientific Dionex TN 112, Trace Ions in UPW, 2011.
6. Dionex IonSwift MAC Product Manual, 2010.
7. Thermo Scientific Dionex TN 90, Mass Sensitivity of Capillary IC, 2011.