Improved Determination of Trace Perchlorate in Drinking Water Using 2D-IC

Význam tématu

Perchlorát je široce rozšířený kontaminant pitných, podzemních i povrchových vod, jenž může narušovat funkci štítné žlázy inhibicí příjmu jódu. Jeho původ je jak přirozený (atmosférické srážky, ložiska v Atacama poušti), tak antropogenní (pevné raketové pohony, pyrotechnika, zápalné směsi). Nízké koncentrace (ng/L) a složité matrice vzorků proto vyžadují vysoce citlivé a selektivní analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem práce bylo vyvinout a ověřit vylepšenou dvourozměrnou iontovou chromatografii (2D-IC) pro stanovení stopového perchlorátu v pitné vodě s nižšími detekčními limity, menší spotřebou elučních činidel a vyšší automatizací ve srovnání s EPA metodou 314.2 a Thermo Fisher AN 178.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický systém vycházel z Thermo Scientific Dionex ICS-5000 Hybrid IC (DP pumpa, eluent generator, potlačená vodivostní detekce, autosampler). První dimenze využívala kolonu IonPac AS20 (2 × 250 mm, 2 mm i.d.) s elučním režimem KOH gradientu, do druhé dimenze bylo analyzované eluentum přepínáno skrze kapilární monolitický koncentrátor IonSwift MAC-200. Druhá dimenze pracovala s kapilární kolonu IonPac AS16 (0,4 × 250 mm) při nižším průtoku elučního činidla. Obě dimenze byly vybaveny samoobnovitelnými suppressory (ASRS 300 a ACES 300).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla metodického detekčního limitu (MDL) 0,005 µg/L a vypočteného LOD 0,005 µg/L (při 99% spolehlivosti). Nízká mez hlášení (LCMRL) stanovena na 0,05 µg/L. Recoveries perchlorátu ve vzorcích s přídavkem 0,2 µg/L dosáhly 93–110 % a při 2 µg/L 101–106 % s RSD < 3 %. Díky redukci průměru kolony (2 mm → 0,4 mm) došlo k ~25násobnému nárůstu citlivosti oproti konfiguraci 4 mm/2 mm.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita stanovení perchlorátu v komplexních matricích
• Nižší spotřeba elučního činidla, menší generace odpadních solí a snížená údržba
• Možnost menších vzorkovacích objemů (500 µL vs. 4 mL) zlepšuje životnost kolony
• Vysoký stupeň automatizace vhodný pro rutinní monitorování pitné vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Systémy s kapilárními a nano-kolonami umožní další snížení spotřeby roztoků a zvýšení citlivosti. Další vývoj se zaměří na multiplexní 2D-IC, real-time monitorování kontaminantů a rozšíření aplikace na další anionty a organické sloučeniny.

Závěr

Vyvinutá 2D-IC metoda využívající hybridní analyticko-kapilární konfiguraci dosahuje vynikajících detekčních limitů, vysoké přesnosti i selektivity pro stanovení perchlorátu v pitné vodě. Metoda přináší nižší spotřebu elučních látek, zkrácené údržbové intervaly a snadnou automatizaci, což z ní činí vhodný nástroj pro rutinní a regulační analýzy.

Reference

• Dasgupta P.K. a kol. The Origin of Naturally Occurring Perchlorate: The Role of Atmospheric Processes. Environ. Sci. Technol. 2005, 39, 1569–1575.
• Ericksen G.E. The Chilean Nitrate Deposits. Am. Sci. 1983, 71, 366–374.
• Trumpolt C.W. a kol. Perchlorate: Sources, Uses, and Occurrences in the Environment. Rem. J. 2005, 16, 65–89.
• Stanbury J.B., Wyngaarden J.B. Effect of Perchlorate on the Human Thyroid Gland. Metabolism 1952, 1, 533–539.
• Jackson P.E. a kol. Improved Method for the Determination of Trace Perchlorate in Waters by Ion Chromatography. J. Chromatogr. A 2000, 888, 131–135.
• Jackson P.E., Laikhtman M., Rohrer J.S. J. Chromatogr. A 1999, 850, 151–158.
• Lin R. a kol. Matrix Diversion Methods for Improved Analysis of Perchlorate by Suppressed IC. Anal. Chim. Acta 2006, 567, 135–142.
• Wagner H.P. a kol. Selective Method for the Analysis of Perchlorate Using 2D-IC with Suppressed Conductivity. J. Chromatogr. A 2007, 1155, 15–21.
• Method 314.0: Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Ion Chromatography. EPA 1999.
• Method 314.1: In-Line Column Concentration IC with Suppressed Conductivity. EPA 2005.
• Thermo Scientific Application Update 148: Reagent-Free IC Prochlorate in Drinking Water. 2006.
• Thermo Scientific AN 176: Sub-ppb Perchlorate by Preconcentration/Matrix Elimination IC. 2007.
• Method 314.2: 2D-IC with Suppressed Conductivity for Perchlorate. EPA 2008.
• Thermo Scientific AN 178: Improved Trace Perchlorate Determination by 2D-IC. 2006.