Determination of trace anions in ultrapure water using capillary ion chromatography

Význam tématu

Ultrapure water (UPW) s minimálním obsahem iontů je klíčová pro elektronický a energetický průmysl, kde i stopové koncentrace aniontů (µg/L až ng/L) mohou způsobit korozi, poruchy polovodičových součástek či diskových jednotek a vést k neplánovaným odstávkám či ztrátám výroby.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je ukázat, jak pomocí kapilární iontové chromatografie dosáhnout spolehlivého stanovení stopových aniontů v UPW. Popisuje optimalizaci analytické techniky, přípravu vzorků a standardů, prevenci kontaminace a dosažené detekční limity na úrovni jednotek ng/L.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využívá kapilární IC systémy Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC a ICS-4000 s 0,4 mm kolonkami při průtoku 10–30 µL/min. K předčištění vody slouží inline čistič ICW-3000. Pro aplikaci stopových koncentrací je klíčový autosampler AS-AP (Dionex), který umožňuje velkou objemovou smyčku i koncentrační nasazení na kolonu IonSwift MAC-100. Karbonát je odstraňován aktivním karbonátovým modulátorem CRD 200. Detekce je prováděna kapilárním vodivostním detektorem CD s potlačením pomocí elektrolytického suppressoru ACES.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přímá injekce 10 µL na kolonu AS-19 umožnila detekci chloridu, sulfátu i fosfátu pod 5 ng/L.
• Koncentrační režim (100–200 µL) na monolitické MAC-100 zvýšil citlivost 3–5×, s r² kalibrací 0,999–0,9999.
• Klíčovým faktorem je prevence kontaminace: ultraclean pracovní prostředí, pečlivý výběr rukavic, nástrojů (SS-416 pinzeta), PE
EK tubing a bezodpadové spojení.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné snížení spotřeby eluční vody a odpadů (5 L/rok).
• Vysoká hmotnostní citlivost kapilární IC pro detekci v ng/L.
• Flexibilita přímé injekce i koncentračního režimu pro různé rozsahy koncentrací.
• Online čištění vody eliminuje složité předčištění externími moduly.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj ultranízkoproudových suppressorů, integrovaných mikrofluidních modulů pro automatizované předčištění a on-line neutralizaci kontaminantů. Pokrok v nanomateriálech pro kolony zvýší průtokovou stabilitu a citlivost při dalším snižování detekčních limitů.

Závěr

Kapilární iontová chromatografie ve spojení s online čističem vody, kapilárním autosamplerem a monolitickým koncentračním kolonami představuje spolehlivou metodu pro stanovení stopových aniontů v ultrapure water na úrovni ng/L. Důsledná kontrola kontaminace a správná volba spotřebního materiálu jsou nezbytné pro reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• Thermo Scientific TN 48, Determination of Trace Anions in High-Purity Water by High-Volume Direct Injection, 2001.
• Thermo Scientific AN 113, Trace Anions in High Purity Waters by High Volume Direct Injection, 1996.
• Thermo Scientific AU 142, Improved Determination of Trace Anions by High-Volume Direct Injection, 2001.
• Thermo Scientific AN 146, Trace Anions in High-Purity Waters by IC with IonPac AS17, 2003.
• Thermo Scientific AU 157, Monitoring Trace Anion Contamination in Electronic Extracts, 2006.
• Thermo Scientific AU 169, Silicate and Inorganic Anions in High Purity Water Using Sequential Detection, 2009.
• Thermo Scientific TN 115, Using an On-line Water Purifier for Trace Ion Determinations, 2012.