Fast Separations of Organic Acids in an Orange Juice Sample Using High-Pressure Capillary IC

Význam tématu

Profil organických kyselin v ovocných šťávách je klíčový pro hodnocení chuti, detekci kazivosti, odhalení možného ředění či falšování a splnění legislativních požadavků na označování potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ukázat možnost zrychleného dělení dvanácti anorganických a organických kyselin ve vzorku pomerančové šťávy pomocí vysokotlaké kapilární iontově chromatografické (HPIC) soustavy Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ při zvýšených průtocích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita reagent-free kapilární IC soustava s následujícími moduly:

• Dionex ICS-5000+ HPIC kapilární systém (max. tlak 5000 psi)
• Dionex IonSwift MAX-100 monolitický kapilární kolonový pár (guard + 0,25×250 mm)
• Eluent generator EGC KOH capilární kazeta s CR-ATC pasivním uzávěrem
• ELUENT degradace CZD: CRD 200 odstraňovač karbonátů + ACES potlačovač v recyklačním režimu
• Detekce: potlačená vodivost (8 mA a 18 mA)
• Teploty: kolona 30 °C, komory 15 °C
• Průtoky: 0,012 a 0,024 mL/min
• Objem injekce: 0,4 µL

Pro přípravu kalibračních křivek byla použita Dionex Combined Seven Anion II standardní směs (1–200 mg/L) a standardy pro organické kyseliny (1–150 mg/L). Vzorek pomerančové šťávy byl ředěn 1:40 deionizovanou vodou (18 MΩ⋅cm) a filtrován přes 0,2 µm injekční filtr.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kvalitní baseline rozlišení dvanácti analyzovaných iontů (quinate, laktát, formiát, malát, maleát, oxalát, glutarát, chlorid, síran, dusičnan, fosfát a citrát) při obou průtocích. Navýšení průtoku z 0,012 na 0,024 mL/min zkrátilo dobu analýzy ze 30 na 15 minut a výsledné systémové tlaky vzrostly na 4200 psi, což je v rámci HPIC povoleno (RFIC systémy jsou limitovány ~3000 psi). Kalibrace vykázala lineární koeficienty r2 > 0,99.

Přínosy a praktické využití metody

• Dvojnásobné zkrácení doby analýzy znamená vyšší vzorkovou průchodnost.
• Nízká spotřeba vody (30–40 mL/den) a minimální odpad.
• Vysoká hmotnostní citlivost s pouhými 0,4 µL vzorku.
• Metoda je vhodná pro QA/QC v potravinářském a nápojovém průmyslu, kontrolu falšování, sledování degradace či chuťového profilu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší rozšíření HPIC v rutinních laboratořích díky výhodám vyššího tlaku a průtoku, integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci, automatizované přípravné moduly, optimalizace gradientů pro nové třídy látek a další miniaturizace.

Závěr

Použití high-pressure capillary IC systému Dionex ICS-5000+ s vyšším průtokem umožňuje spolehlivé a rychlé rozdělení organických a anorganických kyselin v pomerančové šťávě, čímž zvyšuje efektivitu laboratoře a snižuje spotřebu zdrojů.

Reference

1. Food Labeling. Code of Federal Regulations, Part 101, Title 21, 2010.
2. Thermo Fisher Scientific. Dionex Application Brief 137, 2011.
3. Thermo Fisher Scientific. Dionex Technical Note 113, 2012.
4. Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-5000+ Installation Manual, Doc No. 065447, 2012.
5. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for CES 300 Suppressors, Doc No. 065386, 2010.
6. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 131, 2012.
7. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual, Doc No. 065361, 2012.
8. Thermo Fisher Scientific. Anion Determinations in Young Coconut Water, 2011.
9. Thermo Fisher Scientific. Application Note 21, Organic Acids in Wine, 1989.
10. Thermo Fisher Scientific. Application Note 143, Organic Acids in Fruit Juices, 2003.
11. Thermo Fisher Scientific. Application Note 273, Organic Acids and Common Anions in Wine, 2011.