Ferrous iron in iron sucrose injection

Význam tématu

Stanovení obsahu železitého železa (Fe2+) v injekcích s kyanokomplexem železa je klíčové pro kontrolu dávkování při léčbě anémie z nedostatku železa. Přesné a rychlé určení Fe2+ přispívá ke zvýšení bezpečnosti a účinnosti farmaceutických přípravků, zároveň minimalizuje variability měření způsobené komplikovanou matricí vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyhodnotit termometrickou titraci jako alternativu k tradiční potenciometrické titraci pro přímé stanovení ferrosního železa v roztoku železité sacharosy. Studie porovná její spolehlivost, rychlost a odolnost vůči vzorkové matrici.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky železité sacharosy byly připraveny kombinací několika ampulí z téhož výrobního šarže pod inertní atmosférou, aby se zabránilo oxidaci. Do titrační nádoby se odváží definované množství vzorku, přidá se spike roztok ferrosulfátu amonného (0,2 % FAS) pro zlepšení detekce ekvivalentního bodu a naředěná kyselina sírová. Celkový objem se doplní deionizovanou vodou na cca 30 mL a titruje se standardním roztokem dusičnanu železnato-dusičného (CeIV) až k exothermickému vrcholu.

Použitá instrumentace

• 859 Titrotherm complete s řízením tiamo™: titrátor pro termometrickou titraci, včetně termoprobe senzoru, 10 mL burety a míchacího adaptéru
• 800 Dosino: ovladač pro inteligentní dávkovací jednotky
• 6.3032.210 – Dávkovací jednotka 10 mL
• 6.3032.150 – Dávkovací jednotka 5 mL
• Termoprobe: rychle reagující teplotní senzor pro detekci exothermického bodu

Hlavní výsledky a diskuse

Termometrická titrace prokázala ostrý exothermický ekvivalentní bod a nízkou variabilitu výsledků. U tří testovaných šarží byla zjištěna následující průměrná koncentrace Fe(II)

• Šarže 1: 0,238 % (SD 0,001 %)
• Šarže 2: 0,220 % (SD 0,007 %)
• Šarže 3: 0,227 % (SD 0,003 %)

Měřicí doba jedné analýzy byla 2–3 minuty, bez nutnosti údržby senzoru. Metoda vykázala vyšší odolnost vůči změnám vzorkové matrici než potenciometrie, kde je detekce ekvivalentního bodu nejistá.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace nabízí:

• Rychlé stanovení jednou titrací
• Odolnost vůči složení vzorku
• Minimální údržbu senzoru
• Jednoduchou automatizaci a integraci do laboratorních postupů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření termometrické titrace na další farmaceutické přípravky obsahující kovové ionty, vývoj pokročilých senzorů pro víceprvkové analýzy a integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro plnou automatizaci workflow.

Závěr

Termometrická titrace se prokázala jako spolehlivá, rychlá a praktická metoda pro stanovení Fe2+ v injekčních roztocích železité sacharosy. Přináší významné výhody oproti potenciometrii, zejména díky jasnému exothermickému bodu a minimálním nárokům na údržbu.