Thermometric analysis of aluminum by back- titration

Význam tématu

Thermometrická komplexometrická titrace představuje rychlou a spolehlivou metodu pro stanovení hliníku v roztocích s přítomností silikátů, kde klasické titrace fluoridem selhávají. Díky využití termometrického indikátoru dochází k výrazné změně teploty na ekvivalentním bodě, což zajišťuje ostré a reprodukovatelné koncové body titrace.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je adaptovat postup termometrické komplexometrické titrace za použití EDTA a zpětné titrace Cu2+ pro kvantitativní stanovení hliníku. Studie demonstruje robustnost metody a její vhodnost pro vzorky s výskytem koloidních či nerozpustných silikátů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v následujících krocích:

1. Přídavek EDTA v nadbytku a amoniakálního pufru k rozpuštěným solím hliníku za mírného varu pro komplexaci.
2. Ochlazení a doplnění vzorku o vodíkový peroxid jako termometrický indikátor.
3. Zpětná titrace přebytku EDTA roztokem Cu2+ za kontinuálního přidávání při měření teploty.

Využitá instrumentace:

• Titrátor Metrohm 859 Titrotherm s Thermoprobou
• Softwarové řízení pomocí tiamo™
• Dávkovací jednotka Dosino s 10mL FEP buretou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje vysokou reprodukovatelnost s relativními směrodatnými odchylkami méně než 0,3 %. Příkladné výsledky pro síran hlinitý a draselný alunit jsou:

• Síran hlinitý (Al2(SO4)3·16 H2O): 7,87 % Al (RSD 0,25 %, n=8)
• Draselný alunit (AlK(SO4)2·12 H2O): 5,11 % Al (RSD 0,20 %, n=10)

Termometrická křivka ukazuje výrazný nárůst teploty při dosažení bodu ekvivalence díky exergonní dekompozici H2O2.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je velmi rychlá (výsledky v řádu 2–3 minut), nenáročná na údržbu a odolná vůči rušení koloidními či nerozpustnými látkami. Je vhodná pro rutinní analýzu v průmyslových laboratořích a pro environmentální či QA/QC aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodiku termometrické titrace lze dále rozšířit na stanovení dalších kovových iontů kombinací s odlišnými komplexačními činidly. Perspektivní je vývoj přenosných a miniaturizovaných přístrojů pro terénní měření, stejně jako integrace s automatizovanými vzorkovacími systémy a pokročilou datovou analýzou.

Závěr

Adaptovaná termometrická komplexometrická titrace s použitím zpětné titrace Cu2+ a vodíkového peroxidu jako termometrického indikátoru přináší rychlou, přesnou a robustní alternativu ke klasickým metodám stanovení hliníku, zejména v přítomnosti silikátů.

Reference

• Metrohm AG. Application Note AN-H-127: Thermometric analysis of aluminum by back-titration.