859 Titrotherm

Význam tématu

Thermometrická titrace představuje univerzální doplněk klasické potenciometrické titrace. Sleduje tepelný efekt (změnu entalpie) chemické reakce, což umožňuje stanovit její průběh bez potřeby speciálních elektrochemických senzorů. Metoda nachází uplatnění tam, kde indikátorové elektrody selhávají nebo jejich použití komplikuje vzorková matrice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit přístroj Metrohm 859 Titrotherm a ukázat praktické aplikace thermometrické titrace. Popisuje princip měření, výhody oproti potenciometrii, softwarové a hardwarové vybavení, příklady stanovení anorganických a organických sloučenin a možnosti automatizace.

Použitá metodika a instrumentace

Princip: Měří se změna teploty vzorku při přidávání titrantu. Exotermní či endotermní efekty dávkované reakce jsou zaznamenávány jako titrační křivka.

Softwarové vybavení tiamoTM:

• Automatické rozpoznání přístroje přes USB
• Nastavení metod, výpočet první a druhé derivace k určení bodu ekvivalence
• Integrace reportů ve zvolené šabloně

Přístrojová sestava 859 Titrotherm:

• Thermoprobe: polovodičový senzor (thermistor), doba odezvy 0,3 s, rozlišení 10–5 K, odolné skleněné pouzdro
• Dosino dávkovače: přímé motorové připojení na láhev, vysoká přesnost, úspora místa
• Rod stirrer a titrační nádoba s víkem
• Volitelné vzorkovače 814 USB a 815 Robotic USB pro automatizaci

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla úspěšně ověřena na různých maticích i titracech:

• Directní stanovení Na+ v potravinách (kečup) s využitím komplexace Al3+ a F– za vzniku NaK2AlF6
• Rozdělení směsi kyselin (H3PO4 a HNO3) a jednoznačné určení třetího ekvivalentního bodu pomocí teplotního profilu
• Katalyticky podporovaná titrace organických kyselin v isopropanolu, kde po dosažení ekvivalentu hydroxid iontů katalyzuje hydrolytickou reakci paraformaldehydu, která dodá výrazný tepelný signál

Diskuse potvrzuje, že změna teploty lze spolehlivě zaznamenat i v agresivních nebo viskózních médiích a při nízkých koncentracích s pomocí katalytického zesílení signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Thermometrická titrace přináší řadu výhod:

• Není nutná kalibrace senzoru a údržba membrán
• Jeden senzor pro široké spektrum aplikací (organika, anorganika, potraviny, petrochemie)
• Rychlé výsledky a snadné ovládání
• Odolnost v agresivních a korozivních prostředích
• Alternativa k drahým a časově náročným technikám jako AAS nebo ICP-MS pro stanovení anorganických iontů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření termometrické titrace v oblasti mikroanalýz a stopových stanovení díky katalytickému zesílení tepelného signálu. Integrace s plně automatizovanými robotickými systémy a online monitoringem umožní vysokou průchodnost vzorků. Dalším krokem je implementace metody do inteligentních laboratorních sítí a spolupráce se strojovým učením pro optimalizaci protokolů.

Závěr

Metrohm 859 Titrotherm potvrzuje svou pozici jako robustní, univerzální a uživatelsky přívětivá alternativa k potenciometrické titraci. Díky jednoduché obsluze, minimálním nárokům na údržbu a širokému spektru aplikací přispívá k efektivnější a nákladově výhodné analytické praxi.

Reference

Žádné externí literární zdroje nebyly v textu explicitně uvedeny.