High Speed Analysis of Pharmaceutical Impurities in Compliance with European Pharmacopoeia Using Nexera-i MT

Význam tématu

Inovativní ultra-rychlá kapalinová chromatografie (UHPLC) nabízí rychlé, citlivé a efektivní rozdělení složek ve farmaceutických vzorcích a současně splňuje přísné požadavky Evropské farmakopeje při výrazné úspoře času a spotřebního materiálu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na demonstraci vysokorychlostní analýzy two farmaceutických látek, ivermectinu a diklofenaku sodného, v souladu s kapitolami Evropské farmakopeje. Hlavním cílem bylo snížit dobu analýzy a spotřebu mobilní fáze při zachování chromatografické účinnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na systému Nexera-i MT, který integruje oba toky pro konvenční HPLC a pro UHPLC. Pro rozlišení sloučenin se použily kolony Shim-pack GIST C18: konvenční kolona o rozměrech 250×4,6 mm a částicích 5 μm, a vysokorychlostní kolona 150×4,6 mm s částicemi 3 μm. Mobilní fáze byla složena z vody, metanolu a acetonitrilu v poměru 15/34/51 pro ivermectin a z fosfátového pufru (pH 2,5) a methanolu v poměru 34/66 pro diklofenac sodný. Teplota kolon byla nastavena na 25 °C, detekce probíhala při 254 nm a objem injekce činil 20 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro ivermectin byla doba analýzy snížena přibližně o 60 % a spotřeba mobilní fáze o 40 %, přičemž rozlišení hlavních složek H2B1a a H2B1b zůstalo v pásmu požadovaném Evropskou farmakopejí (rozlišení >4,7). U diklofenaku sodného se doba analýzy zkrátila o 70 % a spotřeba mobilní fáze o 40 % a systémová přijímací kritéria (rozlišení >5,1, parametr symetrie <1,2, S/N >38) byla rovněž splněna. Tyto výsledky potvrzují, že Nexera-i MT umožňuje bezrevalidační přechod mezi HPLC a UHPLC toky při zachování hladin kvality požadovaných farmakopeou.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby analýzy vede k vyšší průchodnosti vzorků v QC laboratořích.
• Úspora mobilní fáze snižuje provozní náklady a ekologickou zátěž.
• Možnost plynulého přepínání mezi HPLC a UHPLC bez potřeby revalidace zlepšuje flexibilitu metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření vysokorychlostních metod na další farmaceutické a biotechnologické sloučeniny.
• Integrace s automatizovanými vzorkovači a systémy pro online zpracování dat a správu kvality.
• Využití pokročilých datových analýz a strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci separací.

Závěr

Ukázalo se, že Nexera-i MT je schopen splnit požadavky Evropské farmakopeje na analýzu ivermectinu a diklofenaku sodného s výrazným zkrácením doby analýzy a spotřeby mobilní fáze. Tento přístup přináší vyšší efektivitu, flexibilitu a úsporu nákladů v rutinní kontrolní a vývojové praxi.

Reference

1. European Pharmacopoeia 8.0, 04/2009:20246 Chromatographic separation techniques
2. European Pharmacopoeia 8.8, 04/2016:1336 Ivermectin
3. European Pharmacopoeia 8.8, 07/2014:1002 Diclofenac sodium related substances