Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer for Simultaneous Analysis of Sugars in Sugar Free Drinks

Význam tématu

V potravinářské analýze je přesné stanovení stopových hladin cukrů klíčové pro kontrolu kvality a splnění legislativních požadavků pro nápoje označované jako bezcukerné. Doporučení Světové zdravotnické organizace o omezení denního příjmu volných cukrů a limit 0,5 g/100 ml podle japonské normy vedou k potřebě metod s vyšší citlivostí než tradiční UV, RI nebo ELSD detekce.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo navrhnout a ověřit vysoce citlivní a selektivní chromatograficko-hmotnostní metodiku pro současnou analýzu devíti monosacharidů a disacharidů v bezcukerných nápojích. Studie demonstruje použití stanovení v oblastech R&D i QA/QC v potravinářském průmyslu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky standardních roztoků devíti cukrů (rhamnóza, arabinóza, xyloza, fruktóza, galaktóza, glukóza, sacharóza, laktóza, maltóza) v rozsahu 0,005–10 mg/l byly připraveny v 75% acetonitrilu a injikovány (1 µl) do systému LCMS-2050. Separace byla zajištěna HILIC kolonkou (150 × 2,0 mm, 5 µm) gradientní eluční metodou během 22 minut. Detekce proběhla na single-quad hmotnostním spektrometru LCMS-2050 s duálním ionizačním režimem ESI/APCI v negativním módu a režimem SIM pro m/z 149, 163, 179 a 341.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení všech devíti cukrů během 22 minut, bez překryvů píků.
• Reprodukovatelnost retenčních časů RSD <1 % a ploch píků RSD <5 % (n=6).
• Lineární vztahy s korelačními koeficienty r² ≥ 0,998 pro všechny analyty.
• Analýza reálných vzorků bez přítomnosti detekovatelných cukrů nad 0,5 g/100 ml ve čtyřech testovaných nápojích.
• Test přídavků prokázal návratnost 90–110 %, což potvrzuje odolnost metody vůči matici.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti a selektivitě umožňuje metoda spolehlivou kvantifikaci stopových hladin cukrů v nápojích, podporuje dodržování legislativních limitů a zefektivňuje kontrolu jak v rámci vývoje nových produktů, tak v rutinním QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o vysoké rozlišení (HRMS) či další selektivní techniky může dále zvýšit schopnost identifikace širokého spektra sacharidů a jejich metabolitů. Dále se očekává miniaturizace a integrace do automatizovaných pracovních toků pro online monitoring výroby.

Závěr

HILIC-LCMS-2050 metoda s single-quadrupole hmotnostním spektrometrem poskytuje robustní, citlivé a reprodukovatelné stanovení devíti cukrů v bezcukerných nápojích. Metoda splňuje regulační požadavky a nabízí široké využití v potravinářském výzkumu a kontrole kvality.

Použitá instrumentace

• LCMS-2050 single-quadrupole hmotnostní spektrometr se dvěma ionizačními režimy (ESI/APCI)
• HILIC kolona 150 × 2,0 mm, 5 µm
• Automatický injektor s 1 µl vpichovací jehlou
• Membránový filtr 0,2 µm, degaser pro odstraňování CO₂

Reference

Žádné externí reference nebyly v původním textu uvedeny.