Simultaneous Analysis of Saccharides in Non-sugar Beverages Using Single Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Paralelní stanovení stopových množství sacharidů v ne-sugar nápojích je klíčové pro dodržení zdravotních doporučení (max. 0,5 g/100 mL) a správné označování. Konvenční detektory (RI, ELSD) často nedosahují požadované selektivity a citlivosti, proto je vhodné využít hmotnostní spektrometr se separací HILIC.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost LCMS-2050 kombinované s HILIC (Shodex HILICpak VG-50) k simultánnímu stanovení devíti sacharidů od mono- až po disacharidy v ne-sugar nápojích. Studie zahrnovala optimalizaci chromatografických i masových podmínek, testy opakovatelnosti, linearity a recovery a aplikaci na reálné vzorky.

Použitá instrumentace

• HPLC systém Nexera XR s kolonkou Shodex HILICpak VG-50 2D (150×2,0 mm, 5 µm); gradientní eluční metoda (A: 2,5 mmol/L NH₄HCO₃, B: 25 mmol/L NH₄HCO₃/ACN 10:90; průtok 0,2 mL/min; teplota 45 °C).
• MS LCMS-2050 s DUIS ESI/APCI v negativním módu, SIM režim (m/z 149, 163, 179, 341); parametry: nebulizace 3,0 L/min, sušení 5,0 L/min, ohřev 400 °C, DL 150 °C, napětí –2,0 kV.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyzované sacharidy (rhamnóza, arabinóza, xyloza, fruktóza, galaktóza, glukóza, sacharóza, laktóza, maltóza) byly rozděleny v průběhu 22 minut. Opakovatelnost retence dosáhla RSD <0,61 % a plochy píků <4,7 %. Kalibrační závislosti byly vysoce lineární (r² ≥0,998) v rozsazích 0,005–10 mg/L. Recovery testy (n = 4, 0,5 mg/L) potvrdily přesnost stanovení s výtěžky mezi 90–112 %. Analýza čtyř komerčních ne-sugar nápojů ukázala koncentrace sacharidů pod zadanou hranicí 0,5 g/100 mL.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje vysokou selektivitu a citlivost nezávislou na složení matrice, což umožňuje robustní stanovení stopových sacharidů v potravinářských a QA/QC aplikacích. Umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu dodržování norem „bez cukru“.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit o sledování dalších sacharidických derivátů, polysacharidů či konjugovaných forem. V budoucnu se uplatní kombinace s vysoce výkonnou hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením a online vzorkováním či automatizovanou přípravou vzorků.

Závěr

LCMS-2050 v kombinaci s HILIC splňuje nároky na citlivé a selektivní stanovení stopových sacharidů v ne-sugar nápojích a představuje efektivní nástroj pro výzkum i průmyslové kontroly.

Reference

• 1) Guideline: Sugars Intake for Adults and Children. WHO; 2015.
• 2) Cabinet Office Ordinance No. 10. Food labelling standards. Japan: Consumer Affairs Agency; 2015.