Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer for Simultaneous Analysis of Sugars in Sugar Free Drinks

Význam tématu

Analýza volných cukrů v nápojích s nízkým obsahem cukru je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních požadavků (WHO doporučuje maximálně 25 g volných cukrů denně, označení „sugar free“ vyžaduje méně než 0,5 g cukru na 100 mL). Díky nízkým koncentracím cukrů v těchto produktech je nutné využít citlivé a selektivní analytické metody.

Cíle a přehled studie

Studie představuje nově vyvinutou metodu pro simultánní stanovení devíti mono- a disacharidů (rhamnóza, arabinóza, xylose, fruktóza, galaktóza, glukóza, sacharóza, laktóza, maltóza) v nápojích označených jako sugar free. Metoda kombinuje chromatografii HILIC s jednochodým kvadrupólovým hmotovým spektrometrem LCMS-2050 za účelem dosažení vynikající selektivity a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografie:

• Kolona Shodex HILICpak VG-50 (150 mm × 2,0 mm, 5 µm)
• Mobilní fáze A: 2,5 mmol/L ammonium hydrogenuhličitan ve vodě
• Mobilní fáze B: 25 mmol/L ammonium hydrogenuhličitan ve vodě/ACN (10:90)
• Gradientní eluce: 99 % B (0–11 min) → 77 % B (23–27 min) → 99 % B (27,1–38 min)
• Průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 1 µL

Detekce:

• Hmotový spektrometr LCMS-2050 s ionizací ESI/APCI v negativním módu
• Režim SIM (monitorování m/z 149, 163, 179, 341)
• Teplota desolvace 400 °C, DL 150 °C, rozhraní −2,0 kV

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek pro všechny analyty dosáhly koeficientu r2 ≥ 0,998 v rozsazích 0,005–10 mg/L v závislosti na konkrétní sloučenině. Opakovatelnost (šestičetné opakování) pro retenční časy byla < 1 % RSD a pro plochy píků < 5 % RSD. Přídavkové testy ukázaly výtěžnost v rozmezí 90–110 %, což potvrzuje přesné kvantifikace i v matrice cukru-free nápojů. Kvantifikace čtyř různých vzorků perlivých nápojů prokázala, že všechny obsahují méně než 0,5 g cukru na 100 mL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost potřebnou pro stopové koncentrace cukrů.
• Simultánní stanovení více sacharidů během jedné analýzy (≤ 22 min).
• Využití pro kontrolu kvality a označování sugar free nápojů i dalších dietních produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorku, zvýšení propustnosti analýz, integraci s dalšími detekčními technikami (např. HRMS, IMS) a rozšíření aplikace na komplexnější matice (mléčné výrobky, potravinové doplňky).

Závěr

Použití jednochodého kvadrupólového hmotového spektrometru LCMS-2050 v kombinaci s HILIC umožňuje rychlou a spolehlivou analýzu stopových cukrů v sugar free nápojích. Metoda splňuje požadavky na legislativní označení a představuje významný přínos pro potravinářský výzkum i kontrolu kvality.

Reference

• Xiaomeng (Kate) Xia, Natsuki, Miho Iwata, Yuka Kawashima, Yusuke Fujito, Toshio Inohana. Using a Single Quadrupole Mass Spectrometer for Simultaneous Analysis of Sugars in Sugar Free Drinks. Shimadzu Scientific Instruments & Shimadzu Corporation.