Determination of iodide in multivitamin-mineral supplements using ion chromatography

Význam tématu

Determination iodidu v doplňcích multivitaminů je klíčová pro zajištění správné výživy a prevence poruch štítné žlázy. Iod je esenciální stopový prvek podílející se na syntéze hormonů T3 a T4. Jak nedostatek, tak přebytek jódu mohou vést k vážným zdravotním potížím. Regulace obsahu jódu ve výrobcích je v USA povinná podle FDA a součástí programu NIST DSQAP.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou a citlivou metodu pro stanovení iodidu v multivitaminových tabletách pomocí iontové chromatografie s elektrochemickou detekcí (IC-ED). Studie navrhuje alkalickou digesci vzorku, použití Dionex IonPac AS20 kolony se generovaným KOH eluentem a porovnává dvě referenční elektrody (Ag/AgCl a PdH).

Použitá metodika a instrumentace

)Vzorky multivitaminových tablet byly drceny, extrahovány 0,02 % NaOH, ultrazvukově sonikovány a po odstředění filtrovány 0,2 µm PES filtrem.;

Použitá instrumentace

• Iontový chromatograf Thermo Scientific Dionex ICS-6000 RFIC-EG (dual channel)
• Autosampler Dionex AS-AP s diverter ventilem a 250 µL injekční stříkačkou
• Analytická kolona Dionex IonPac AS20 (2×250 mm) a předkolona AG20 (2×50 mm)
• Eluentní generátor EGC 500 KOH cartridge s CR-ATC 600 a vysokotlakým degaserem
• Elektrochemický detektor Dionex ICS-6000 ED s PAD režimem
• Referenční elektrody Ag/AgCl pH a pevná PdH
• Jednorázové stříbrné pracovních elektrody, Filtrační injekční PES filtry, centrifugální zkumavky
• Software Chromeleon CDS 7.2.10

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje dobrého rozlišení iodidu (retence 8,5 min) a separace od ostatních aniontů. Lineární odezva v rozsahu 0,001–2 mg/L (Ag/AgCl) a 0,0025–2 mg/L (PdH) s R² >0,999. Metodní detekční limity jsou 0,0005 mg/L (Ag/AgCl) a 0,0018 mg/L (PdH). Intradení i mezidení přesnost ukazuje RSD 1,3 % resp. 1,6 %. Recovery testy (spiking 30–70 %) ukázaly 94–101 % návratnost. Aplikace na čtyři komerční multivitaminy prokázala výsledky 13–173 mg/kg s odpovídajícími RSD 0,9–2,5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a nízké MDL vhodná pro nízké koncentrace iodidu
• Krátký analytický cyklus do 15 min zvyšuje průchodnost
• Možnost simultánního stanovení chloridů na druhém kanálu vedeném CD detekcí
• Robustní alkalická digesce bez nutnosti silných oxidantů
• Variabilita referenčních elektrod umožňuje volbu podle provozních požadavků

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na další matricové aplikace (potraviny, farmaceutika), integrovat do online monitoringových systémů a podporovat vyspělé referenční elektrody s menší údržbou. Automatizace přípravy vzorků a multimodální detekce (IC-ED/CD) umožní širší profilaci aniontů v komplexních matricích.

Závěr

Vyvinutá IC-ED metoda s Dionex IonPac AS20 kolony a alkalickou digescí poskytuje rychlé, přesné a citlivé stanovení iodidu v multivitaminových doplňcích. Validace ukázala vynikající linearitu, detekční limity, přesnost a správnost. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a regulační monitoring obsahu jódu.

Reference

• Iodine Fact Sheet for Health Professionals, ODS NIH, 2021.
• Iodine Fact Sheet for Consumers, ODS NIH, 2021.
• Institute of Medicine. Dietary Reference Intakes for Vitamin A, K, Arsenic, Boron, Chromium, Copper, Iodine, Iron, Manganese, Molybdenum, Nickel, Silicon, Vanadium, and Zinc; National Academic Press, 2001.
• Azizi F. et al. J. Endocrinol. Invest. 2005, 28, 23–29.
• Trumbo PR. Am. J. Clin. Nutr. 2016, 104(Suppl 3), 864–867.
• NIST DSQAP, Dietary Supplement Laboratory Quality Assurance Program.
• Thermo Scientific AN 37 (2016): Iodide and Iodate in Infant Formulas.
• Liang L. et al. J. Chromatogr. A 2005, 1085, 37–41.
• Chadha RK, Lawrence JF. J. Chromatogr. 1990, 518, 268–272.
• Thermo Scientific TN 73348 (2020): HPAE-PAD with PdH Reference Electrode.