Leaching test of different vial types for trace cation analysis applying sequential suppression

Význam tématu

Suppressovaná kationtová chromatografie umožňuje dosáhnout velmi nízkých detekčních limitů při stanovení stopových množství kationtů. Kontrola prázdných (blank) vzorků je zásadní, protože uvolňování kationtů z odběrových nádob může ovlivnit přesnost a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo porovnat různé typy odběrových nádob (50 mL zkumavky, 11 mL zkumavky, 125 mL PE lahve, 50 mL kultivační baňky) z hlediska uvolňování vybraných kationtů (Na, NH4, K, Mg, Ca). Pro analýzu byla využita Metrohm inteligentní prekoncentrační technika s eliminací matrice a sekvenční suprese.

Použitá metodika

Vzorkovací nádoby byly před testem trojnásobně vypláchnuty ultrapure vodou. Poté se provedl leaching ultrapure vodou, jejíž roztok byl analyzován na kolonce Metrosep C Supp 1 – 250/4.0 se sekvenční supresí a vodivostní detekcí. Klíčové parametry:

• Eluent: 4,0 mmol/L HNO₃ s 200 µg/L rubidiem
• Regenerant: 70 mmol/L Na₂CO₃ a 70 mmol/L NaHCO₃
• Průtok: 1,0 mL/min
• Objem injekce: 2000 µL
• Teplota kolony: 40 °C
• Doba analýzy: 25 min

Použitá instrumentace

• Metrosep C Supp 1 – 250/4.0 (6.1052.430) + Guard/4.0 (6.1052.500)
• Metrosep C PCC 1 HC/4.0 (6.1010.310)
• 940 Professional IC Vario ONE/SeS (2.940.1400)
• IC Conductivity Detector (2.850.9010)
• 858 Professional Sample Processor (2.858.0010)
• 3× 800 Dosino (2.800.0010)
• 941 Eluent Preparation Module (2.941.0010)
• ELGA PURELAB Flex 6, MSM-HC Rotor C (6.2842.200)
• Coated steel needle (6.2624.200)
• IC equipment: MiPCT-ME (6.5330.160)
• IC equipment: Dosino regeneration (6.5330.190)

Hlavní výsledky a diskuse

Nejnižší koncentrace kationtů v analytickém blanku prokázala 50 mL kultivační baňka (Sigma-Aldrich CLS430168):

• Sodík (Na): 0,03 µg/L vs. až 0,08 µg/L u 50 mL zkumavek
• Ammonium (NH₄): 0,03 µg/L vs. až 0,97 µg/L
• Potásium (K): 0,03 µg/L vs. až 0,04 µg/L
• Mg a Ca: 0,07–0,12 µg/L ve všech nádobách

Identifikace rubidia (Rb) jako interního standardu proběhla píkem při 9,2 min. Kultivační baňka tak minimalizuje kontaminaci a umožňuje lepší limity detekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení pozadí kontaminace z odběrových nádob
• Zvýšení přesnosti a spolehlivosti stanovení stopových kationtů
• Využití v envirochemických, biochemických i průmyslových analýzách

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se může dále rozvíjet směrem k plné automatizaci, integraci dalších předkoncentračních kroků a vývoji nových materiálů odběrových nádob s ještě nižším uvolňováním kationtů. Potenciál je také v on-line monitoringu bioprocesů či agrokultivací.

Závěr

Suppresovaná kationtová chromatografie s MiPCT-ME poskytuje spolehlivé a opakovatelné detekční limity na úrovni desítek ng/L. Volba vhodné odběrové nádoby, zejména kultivační baňky, zásadně snižuje kontaminaci blanků a zlepšuje kvalitu analýz.

Reference

• IC Application Note CS–009: Suppressed cation chromatography improves the detection limits for cations, Metrohm.