Your IC results are only as good as your sample vials

Význam tématu

Ionová chromatografie (IC) je citlivá analytická metoda pro stanovení stopových aniontů a kationtů v různých matricích. Kontaminace vzorkových nádob uvolnitelnými ionty výrazně ovlivňuje přesnost výsledků, zejména při analýzách v řádu µg/L a nižších. Volba vhodných plastových vialek s minimálním leachem je klíčová pro spolehlivá měření.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené studie bylo porovnat vlastnosti uvolňování aniontů a kationtů z různých typů polymerových vialek určených pro IC. Studie srovnala vialky Metrohm (PP, čistící a balení v čistých podmínkách ISO 14644 tř.7) s produkty dalších dodavatelů a ukázala, že kvalita výroby a skladování zásadně ovlivňuje čistotu nádob.

Použitá metodika a instrumentace

• Leaching test: čtyřnásobné proplachování ultrapure vodou, 12hodinové stání s následnou injekcí leachátu.
• Anionová IC: ProfIC Vario 9.1, inteligentní prekoncentrace (MiPCT-ME), kolona Metrosep A Supp 7 – 250/4.0, Inline eluent produkce (941 Eluent Production Module).
• Kationová IC: ProfIC Vario 15, sekvenční suprese, kolona Metrosep C Supp 2 – 250/4.0, prekoncentrace (Metrosep C PCC 1 HC/4.0).
• Zdroj ultrapure vody: ELGA Purelab® flex 6 (>18,2 MΩ·cm, TOC <5 µg/L).

Hlavní výsledky a diskuse

• Metrohm vialky splňují specifikace (<1 µg/L pro anionty i kationty, <5 µg/L pro organické kyseliny) jak bezprostředně po plnění, tak po 12 h leachingu.
• Produkty konkurenčních výrobců ukázaly významně vyšší kontaminaci anionty (acetát, formiát, chlorid) a kationty (Na⁺, NH₄⁺) již v počátečním testu.
• Různé geometrie a objemy vialek (11 mL, 50 mL, 125 mL, buněčné flasky) prokázaly, že všechny testované materiály mohou dosáhnout požadovaných koncentrací pro kationty, avšak hladiny amonných iontů bývají náchylné k atmosférickému přenosu.
• Při analýzách <µg/L je doporučeno prerinsovat vialky vzorkem nebo ultrapure vodou a skladovat je v uzavřeném prostoru, bez prachu a agresivních plynů.

Přínosy a praktické využití metody

Použití certifikovaných ultračistých vialek Metrohm společně s ultrapure vodou a moderními IC systémy s prekoncentrací zajišťuje přesné a reprodukovatelné stanovení stopových iontů. Metodika minimalizuje riziko falešně zvýšených hodnot způsobených leachem a umožňuje přímou analýzu vzorků bez dodatečných úprav.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizované prerinsovací stanice do IC workflow pro další snížení kontaminace.
• Vývoj nových polymerů s ještě nižšími extrakty a zlepšenou mechanickou odolností.
• On-line monitorování blank hodnot a adaptivní čištění vialek před analýzou.
• Rozšíření aplikace na další stopové prvky a interkalující látky v náročných matricích (biologické, environmentální).

Závěr

Kvalita vzorkových vialek výrazně ovlivňuje výsledky IC analýz na stopových hladinách. Metrohm PP vialky vyráběné v čistých podmínkách prokazují vynikající vlastnosti z hlediska uvolňování aniontů i kationtů. Správné skladování, prerinsování a použití ultrapure vody jsou nezbytné kroky pro spolehlivé stanovení stopových iontů.

Reference

• Läubli, M. Metrohm White Paper WP-049EN, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 2019.