Cations in deionized water and calculation of LOD and MDL of MiPCT

Význam tématu

Analýza stopových kationtů v ultračisté deionizované vodě je nezbytná v oblastech jako farmacie, elektronika a potravinářství. Přesné stanovení koncentrací v rozsahu pod µg/L umožňuje kontrolu kvality vody a zajištění souladu s přísnými normami.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit citlivou metodu pro detekci a kvantifikaci běžných kationtů (Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) v deionizované vodě. Studie zahrnovala výpočet metodického detekčního limitu (MDL podle US EPA) a limitu detekce (LOD = 3×S/N) při objemovém předkoncentrování 6 mL.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci kationtů byla využita iontová chromatografie s následnou sekvenční potlačovací detekcí a integrovanou technikou inteligentní předkoncentrace (MiPCT).

• Vzorek: ultračistá deionizovaná voda
• Instrumentace:
  940 Professional IC Vario ONE/SeS, IC Conductivity Detector, 942 Extension Module Vario LQH, 2×800 Dosino, MSM-HC Rotor C, 941 Eluent Production Module, Purelab flex 6
• Kolony:
  Metrosep C Supp 1 – 250/4.0 + guard, Metrosep C PCC 1 HC/4.0, Metrosep I Trap 1 – 100/4.0
• Řešení:
  Eluent 4,0 mmol/L HNO3 + 100 µg/L rubidia, supresor 70 mmol/L Na2CO3, regenerant 70 mmol/L NaHCO3, rinsing solution STREAM
• Parametry:
  Průtok 1,0 mL/min, objem injekce 6000 µL, tlak max. 15 MPa, teplota kolony 40 °C, doba analýzy 28 min

Hlavní výsledky a diskuse

Při předkoncentraci 6 mL dosáhla metoda MDL a LOD v nízkém ng/L rozsahu. Naměřené koncentrace kationtů v deionizované vodě byly:

• Li+: detekováno pod limitem, MDL 1,1 ng/L, LOD 0,8 ng/L
• Na+: 1,82 µg/L, MDL 1,9 ng/L, LOD 2,3 ng/L
• NH4+: 13,67 µg/L, MDL 2,6 ng/L, LOD 1,6 ng/L
• K+: 0,08 µg/L, MDL 7,3 ng/L, LOD 3,8 ng/L
• Mg2+: 0,05 µg/L, MDL 6,3 ng/L, LOD 5,4 ng/L
• Ca2+: 0,14 µg/L, MDL 10,5 ng/L, LOD 12,0 ng/L

MDL a LOD jsou pro většinu iontů velmi blízké a potvrzují vysokou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění kvality ultračisté vody v průmyslu a výzkumu
• Monitoring v reálném čase díky inteligentnímu předkoncentrování
• Možnost rozšíření na další stopové kationty díky modulárnímu systému

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Automatizaci procesu přípravy a čištění kolony
• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci
• Miniaturizaci přístrojů pro on-line monitoring kvality vody

Závěr

Metoda kombinující iontovou chromatografii se sekvenční potlačovací detekcí a MiPCT umožňuje detekci kationtů v ultračisté vodě s MDL a LOD v řádu jednotek ng/L. Postup je vhodný pro průmyslovou i výzkumnou praxi vyžadující nejvyšší úroveň čistoty.

Reference

• Metrohm Application Note CS–013: Trace cation analysis in high purity water