Determination of trimethylamine and standard cations in 30% hydrogen peroxide (H2O2)

Význam tématu

Peroxid vodíku v koncentraci 30 % je využíván v elektronickém i průmyslovém sektoru, kde čistota hraje zásadní roli. I stopové množství trimethylaminu (TMA) může ovlivnit kvalitu polovodičových materiálů a katalytických procesů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na kvantifikaci TMA a vybraných standardních kationtů (Li, Na, NH4, K, Mg, Ca) v 30% roztoku H2O2 elektronické kvality. Pro analýzu je využita technika inline prekoncentrace s eliminací matice (MiPCT-ME) následovaná sekvenčním potlačením kationtů a konduktometrickou detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 30% H2O2 je automaticky připraven pomocí profesionálního vzorkovače s inline prekoncentrací a eliminací matice. Separace kationtů probíhá na kolóně Metrosep C Supp 1 s následnou sekvenční potlačenou detekcí konduktometrií. Hlavní přístroje:

• 930 Compact IC Flex s tepelnou komorou a konduktometrickým detektorem
• 858 Professional Sample Processor
• Metrohm MiPCT-ME Inline Matrix Elimination
• Dvě dávkovací jednotky Dosino a rotor MSM-HC

Analytické podmínky: eluent 5 mmol/l HNO3 s 50 µg/l rubidia, potlačovač 70 mmol/l Na2CO3/NaHCO3, průtok 1,0 ml/min, injekční objem 1000 µl, teplota kolony 40 °C, doba analýzy 18 min.

Hlavní výsledky a diskuse

TMA bylo stanovené na úrovni 0,71 µg/l s RSD 3,3 % a rec. 74 %. Mezi ostatními kationty byly naměřené hodnoty: Na 0,39 µg/l (RSD 2,6 %, rec. 89 %), NH4 1,83 µg/l (RSD 4,1 %, rec. 87 %), Mg 0,55 µg/l (RSD 5,5 %, rec. 84 %), Ca 0,97 µg/l (RSD 4,1 %, rec. 142 %). Výsledky potvrzují vysokou citlivost a reprodukovatelnost metody při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé sledování stopových aminy v elektronické kvalitě H2O2
• Vysoká citlivost a nízké detekční limity pro TMA i další kationty
• Automatizované vzorkování a inline eliminace matice
• Vhodné pro QA/QC laboratoře a průmyslovou analytiku

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity analytů
• Miniaturizace IC systémů pro on-line monitoring
• Rozšíření metody na další organické aminy a deriváty
• Implementace plně automatizovaných workflow v průmyslové výrobě

Závěr

Metoda MiPCT-ME s potlačenou konduktometrií prokázala schopnost přesného stanovení TMA a běžných kationtů v 30% H2O2 elektronické kvality. Splňuje požadavky na nízké limity detekce a vysokou reprodukovatelnost, což ji činí vhodnou pro regulovaná prostředí.

Reference

• Metrohm Application Note CS-012. Determination of trimethylamine and standard cations in 30% hydrogen peroxide.