Analysis of 510 Pesticides in Black Pepper

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v černém pepři je klíčová pro zajištění potravinové bezpečnosti. Černý pepř, jakožto náročná matrice s vysokým obsahem pigmentů a tuků, vyžaduje spolehlivé a citlivé metody, které splňují přísné limity stanovené nařízením EU a Codex Alimentarius.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit inovativní postup pro kvantifikaci 510 pesticidů v černém pepři za využití sekvenčního passtrough čištění kartáčky Captiva EMR–GPD a EMR–GPF v kombinaci s LC/MS/MS na přístrojích Agilent 1290 Infinity II a 6470B TQ.

Použitá metodika

Vzorky: mletý suchý černý pepř (0,5 g) extrahovaný pomocí sady Agilent Bond Elut QuEChERS EN.

• Extrahent: acetonitril s 1 % octovou kyselinou a voda s 1 % formamidem.
• Pasočinné čištění: nejprve Captiva EMR–GPD pro suché pigmentované matice, poté Captiva EMR–GPF pro čerstvé pigmentované matice.
• Odstranění interferencí: řízený tlak 1–3 psi pro průtok, vysušení při 10 psi.
• Ředění extraktu: konečný faktor ředění 22× před LC/MS/MS.

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II a kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 μm).
• Triple kvadrupól LC/MS Agilent 6470B s AJS ESI v režimu dMRM.
• Agilent PPM-48 pozitivní tlakový manifold, centrifuga Eppendorf 5804 R, Geno/Grinder, vortexer.

Hlavní výsledky a diskuse

Účinnost čištění:

• Redukce sušiny o 47 % a snížení rušení na GC/MS o 39 % oproti dSPE.
• 85 % analitů vykázalo lineární kalibraci (R2 ≥0,99) od LOD po 50–100 μg/L.
• 75 % cílových látek dosáhlo recovery 40–120 % s RSD ≤20 %.
• 85 % analitů mělo matrix effect v rozmezí 40–120 %.

Limity detekce:

• LOD ≤10 μg/L pro 97 % analitů; 67 % mělo LOD ≤0,25 μg/L.

Preciznost:

• RSDr intrabatch ≤20 % u 80 % analitů.
• RSDiR interbatch ≤20 % u 78 % analitů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro multireziduální analýzy v náročných suchých potravinových maticích. Jednoduché provedení s výrazným snížením interferencí matrice minimalizuje údržbu a nároky na personál.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření na další suché a mastné potraviny (např. koření, olejnatá semena). Automatizace passtrough čištění a integrace do kontinuálních pracovních postupů. Vývoj nových sorbentů pro cílené třídy kontaminantů.

Závěr

Vyvinutá kvantitativní metoda využívající sekvenční čištění Captiva EMR–GPD/GPF a LC/MS/MS prokázala vysokou účinnost, citlivost a spolehlivost pro analýzu 510 pesticidů v černém pepři, splňující požadavky SANTE a EU.

Reference

• SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
• Agilent Technologies: Quantitative Analysis of Multiresidue Pesticides in Food Matrices Using Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System, 2022.
• Zou A. et al. Comprehensive LC/MS/MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470, 2020, 5994-2370EN.
• Zou A. et al. Analysis of 510 Pesticide Residues in Honey and Onion on an Agilent 6470 LC/MS System, 2021.
• Zhao L.; Wei T.-C. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix by Captiva EMR–HCF Passthrough Cleanup and LC/MS/MS, 2022.
• Zhao L. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Bell Peppers Using Captiva EMR–GPF Passthrough Cleanup by LC/MS/MS and GC/MS/MS, 2022.
• Zhao L.; Lucas D. Multiresidue Analysis of Pesticides in Avocado with Agilent Bond Elut EMR—Lipid by LC/MS/MS, 2015.
• EURL-FV (2017-M21) Evaluation of Different Extraction.
• EU Pesticides Database, version 2.2, 2022.