Determination of Pesticides in Grapes, Baby Food and Wheat Flour by Automated Online Sample Preparation LC-MS/MS

Význam tématu

Analýza pesticidů v potravinách rostlinného původu představuje klíčový prvek zajištění bezpečnosti potravin a plnění evropské legislativy EU 396/2005. Nízké hladiny reziduí, zejména v citlivých matricích jako je dětská výživa, vyžadují vysoce citlivé a reprodukovatelné metody, které jsou navíc schopny zpracovat velký počet vzorků ekonomicky efektivně.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit plně automatizovanou online přípravu vzorku s využitím TurboFlow technologie integrovanou s LC-MS/MS pro stanovení více než 48 pesticidních látek v hroznech, dětské výživě a pšeničné mouce. Metoda má nabídnout vysokou propustnost (až 100 vzorků/den), spolehlivou čistotu extraktů a splňovat požadavky na limity detekce pod úrovněmi MRL.

Použitá metodika

Extrakce probíhá v malém objemu (0,5 g vzorku) přidáním 900 µl acetonitrilu a interního standardu. Po vortexování (5 min), ultrazvukové extrakci (5 min) a centrifugaci (5000 rpm, 5 min) se vzorek filtruje přes 0,2 µm PTFE filtr. Následuje online čištění a koncentrace na TurboFlow Cyclone MCX sloupci, přenesení na analytický Hypersil GOLD kolonu a separace gradientním HPLC. Detekce probíhá v režimu SRM na TSQ Quantum Access MAX se stanovením charakteristických iontů a iontových poměrů.

Použitá instrumentace

• Transcend TLX system s TurboFlow technologií
• TSQ Quantum Access MAX triple quadrupole MS
• TurboFlow Cyclone MCX-2 (50×0,5 mm) sloupec
• Hypersil GOLD analytický sloupec 150×4,6 mm, 5 µm s UNIGUARD guard kolonu
• ULTRA-TURRAX homogenizátor, ultrazvuková lázeň, mikroměřičové váhy a pipety

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala limity detekce 0,8–10,3 ng/g (LOD), kvantifikace 2,4–31 ng/g (LOQ), lineární oblast 10–500 ng/g s koeficientem R2 > 0,985. Průměrné recovery v rozsahu 70–125 % a RSD < 20 % u všech tří matic potvrdily přesnost a opakovatelnost. Robustnost byla ověřena variací extrakčních parametrů bez významných odchylek.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace online čistění a koncentrace vzorků
• Výrazné snížení manuální práce oproti QuEChERS
• Vysoká propustnost a reprodukovatelnost výsledků
• Možnost rychlého rozšíření o další pesticidní látky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace s dalšími high-throughput platformami, rozšíření spektra cílových látek a využití pokročilých datových analýz pro prediktivní modelování reziduí. Minimalizace spotřeby rozpouštědel a vývoj miniaturizovaných online systémů dále zvýší udržitelnost metody.

Závěr

Popsaná metoda automatizované online přípravy vzorků s TurboFlow LC-MS/MS je vhodná pro rutinní sledování pesticidů v různých potravinářských matricích. Splňuje legislativní požadavky, dosahuje nízkých limitů detekce, udržuje vysokou propustnost a kvalitu dat.

Reference

1. IUPAC/AOAC Harmonised Guidelines for Single Laboratory Validation of Methods of Analysis.
2. AOAC International, SLV guideline.
3. Evropská regulace 396/2005 o maximálních reziduích pesticidů.