Pesticide Analysis in Food and Beverages Application Compendium

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin podle přísných právních norem. Evropská legislativa (např. nařízení 396/2005/ES) stanovuje velmi nízké maximální limity (MRL) pro desítky až stovky pesticidů v různých matricech, jako jsou zelenina, ovoce či obiloviny. Pro splnění těchto požadavků jsou nutné vysoce citlivé a selektivní metody, které umožňují zároveň rychlou a efektivní analýzu širokého spektra látek.

Cíle a přehled studie

Tato studie si klade za cíl ověřit a validovat kompletní pracovní postup pro stanovení reziduí až 140 pesticidů ve vzorcích jahod, pšeničné mouky a pórku. Postup kombinuje standardní QuEChERS vzorek–extrakci–čistění a vysoce výkonnou analytiku na systému Thermo Scientific TSQ 8000 triple‐stage GC‐MS/MS společně se softwarovým řešením TraceFinder pro rychlou identifikaci a kvantifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny vzorky prošly homogenizací, extrakcí acetonitrilem podle akreditované QuEChERS procedury a disperzním SPE (MgSO₄, PSA, C₁₈). Finální extrakty byly doplněny sorbitolem jako ochranným činidlem a interním standardem. Analýza probíhala na GC (Thermo Scientific TRACE 1310) s PTV vstřikem a 30 m kolonkou TraceGOLD TG-5SilMS. MS detekce byla zajištěna na TSQ 8000 ve „timed‐SRM“ módu se 2 SRM přechody na pesticid. Kontrolní a vyhodnocovací software TraceFinder 3.1 zajišťoval řízení běhů, zpracování dat a reporting.

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: Pro většinu analyzovaných pesticidů (97 %) byly detekční limity (LODs) nižší než 1 µg/kg, resp. LOQ nižší než MRL. Například chlorfenapyr dosáhl LOD ~3 µg/kg (600 fg on-column).
• Linearita: Kalibrační křivky v rozsahu 0,5–2000 ng/g vykázaly koeficienty determinace R²>0,99. Rezidua křivek (residuals) se pohybovala pod 20 %.
• Obnova a přesnost: Průměrné procento obnovy se pohybovalo v rozsahu 70–120 % s RSD <20 % při třech úrovních spike (L1, L2, L3), což splňuje požadavky SANCO.
• Opakovatelnost: Instrumentální inerciace (<0,5 % pro RT) a RSD pro plochu piku pod 18 % (n=6). Mezi‐ i vnitrodenní RSD <20 % (n=18).
• Selektivita: Všechna SRM kritéria (RT ±0,1 min, iontové poměry ±30 %) byla splněna. Poruchy v matrice byly jasně separovány (Rs>1,5).
• Dešifrování matice: Matrix‐efekt posuzovaný Youdenovou křivkou pro většinu látek <20 %, u některých komodit nutné matrix‐match kalibrace.
• Robustnost: Změny operátorů, nádobí, čistících sad ani spotřebního materiálu neovlivnily výsledky statisticky významně.

Přínosy a praktické využití metody

Validated workflow nabízí:

• Rychlou přípravu vzorků za 15–20 min včetně extrakce a čištění.
• Jednu analýzu setu až 600 pesticidů za přibližně 11 min chromatografie díky fast GC a timed‐SRM.
• Citlivost a selektivitu odpovídající legálním MRL pro potraviny pro všechny sledované látky.
• Jednotné softwarové prostředí pro řízení běhů, sledování kvality, zpracování standardů a reporting.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším rozvojem bude integrace plnohodnotných full‐scan dat pro nontargetované screeningy, využití vysokého rozlišení (HRAM) a kombinace GC‐Orbitrap a LC‐MS pro extrémně široké spektrum reziduí a transformovaných produktů.

Závěr

Validated QuEChERS-TSQ 8000 GC-MS/MS workflow dokáže spolehlivě stanovovat residua stovek pesticidů v náročných potravinových matricích v jediném běhu s vysokou citlivostí, selektivitou a reprodukovatelností. Metoda splňuje legislativní normy (EU), doporučené interní Q/C parametry a nabízí vysokou produktivitu i flexibilitu pro rutinní laboratoře.

Reference

1. Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005 o maximálních residuálních limitech pro pesticidy.
2. Sdělení Komise SANCO/12495/2011 – Metodika validace a Q/C postupy pro analýzu reziduí pesticidů.
3. Nařízení Komise (EU) č. 2006/125/EC – požadavky na baby food.
4. Nařízení Komise (ES) č. 788/2012 – harmonizace MRL.
5. Fussell RJ, et al. Food Additives & Contam 2007;24:1247–56 (QuEChERS).
6. Thermo Scientific TSQ 8000 Pesticide Analyzer Brochure.
7. SANCO/12571/2013 – dokument o Q/C a validačních postupech.
8. Anastassiades et al. J. Chromatogr A. 2003;1015:163–84.