Fast and Ultrafast LC-MS/MS Methods for Robust and Reliable Analysis of Pesticides in Food Using the Vanquish UHPLC System

Význam tématu

Potravinová bezpečnost vyžaduje spolehlivou detekci desítek až stovek pesticidů v různých matricích při nízkých koncentracích. Spojení ultrarychlého kapalinového dělení s MS/MS v režimu časově řízeného SRM umožňuje dosáhnout vynikající citlivosti, přesné kvantifikace a vysokého počtu vzorků za jednotku času, což je klíčové pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů.

Cíle a přehled studie

Studie porovnala dvě LC-MS/MS metody na systému Vanquish UHPLC pro analýzu více než 250 pesticidů ve třech potravinových matricích (jahoda, pórek, pšeničná mouka). Hodnocena byla přesnost přenosu metody, reprodukovatelnost retence, kvalita dat, analytický výkon a průchodnost vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky připraveny metodou QuEChERS: 10 g vzorku, extrakce acetonitrilem, centrifugace, fortifikace standardy na 5, 10 a 100 µg/L.
• UHPLC podmínky: kolona Accucore aQ 100×2,1 mm, 2,6 µm; mobilní fáze A (voda/methanol 98:2 s 5 mM amonným formiátem a 0,1 % kyseliny mravenčí), B (voda/methanol 2:98 stejné přísady); teplota 25 °C; injekce 1 µl; 15 min metoda (průtok 0,3 ml/min), 5 min metoda (průtok 0,9 ml/min).
• MS/MS podmínky: ionizace HESI, polarity switching, timed SRM; cykly 0,5 s (15 min) a 0,34 s (5 min); scan windows 30 s a 9 s; optimální počet datových bodů přes chromatografický vrchol.
• Použité přístroje: Thermo Scientific Vanquish UHPLC System (Base, Binary Pump H, Split Sampler HT, Column Compartment H), TSQ Endura Triple Quadrupole MS, Vanquish MS Connection Kit, Chromeleon 7.2 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přenos metody z RSLC na Vanquish UHPLC s posunem retence pod 5 s bez nutnosti další optimalizace.
• Ultrafast 5 min metoda zvýšila průchodnost vzorků o 300 % a ušetřila 67 % času analýzy při zachování kvality dat.
• Reprodukovatelnost retence run-to-run SD < 0,30 s a matice-to-matice SD < 0,15 s pro 50 sloučenin.
• Validace metod potvrzuje přesnost 80–120 %, RSD ≤ 15 % a ion ratio tolerance ± 30 % při srovnatelných LOQ pro obě metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení počtu vzorků za den.
• Robustní retence umožňuje použití úzkých SRM oken bez ztráty dat.
• Metoda je vhodná pro rutinní screening a kvantifikaci pesticidů v potravinách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkrácení doby analýzy a plná automatizace přípravy vzorků.
• Integrace s vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrií a datovou analýzou ve strojovém učení.
• Rozšíření metodiky na další třídy kontaminantů a aplikace v multi-omics studiích.

Závěr

Vanquish UHPLC-MS/MS metody ve verzích 15 min a 5 min umožňují spolehlivou analýzu více než 250 pesticidů s vynikající přesností retence a vysokou propustností. Ultrafast metoda šetří 67 % času bez kompromisů v analytické kvalitě.

Reference

1. Picó Y, Blasco C, Font G. Multi-residue methods for pesticide analysis. Mass Spectrom. Rev. 2004;23:45–85.
2. Wang J, Yang C, Beck J, Massi J, Ghosh D, Blackburn M. Analysis of 200+ Pesticides at 500 SRMs/s on TSQ Endura MS. Thermo Fisher Scientific Poster Note PN-64106-ASMS-EN-0614S; 2014.
3. Thermo Fisher Scientific. Product Spotlight: How Solvent Delivery Technology Can Improve Confidence in Peak Identification and Quantification. SP-71188; 2015.
4. Carsten P, De Pra M, Martin M, Sneekes EJ, Bailey B, Steiner F. Is Retention Time Precision Only Affected by the LC Pump? Thermo Fisher Scientific Poster Note PN-71518-EN-0215S; 2015.