Robustness, reproducibility, reliability with best-in-class sensitivity: Increased confidence in targeted quantitation of pesticides in food matrices

Význam tématu

Pesticidy jsou klíčové pro ochranu plodin před škůdci a chorobami, ale jejich rezidua v potravinách mohou představovat riziko pro lidské zdraví. Přísná legislativa EU stanovuje nízké maximální limity reziduí, což vyžaduje vysoce citlivé, reprodukovatelné a robustní analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo představit plně ověřenou metodiku na bázi LC-MS/MS pro rychlou kvantifikaci více než 250 pesticidů v potravinových matricích pod stanovenými MRL. Metoda má splňovat přísné požadavky EU na citlivost, přesnost a opakovatelnost.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: homogenizace matric a extrakce pomocí QuEChERS podle EN 15662 bez dalších kroků clean-up.
• Chromatografie: Vanquish Flex Binary UHPLC s Accucore aQ C18 kolonkou (100×2.1 mm, 2.6 μm), gradientní eluce v čase 15 minut.
• Detekce: TSQ Quantis triple quadrupole MS v režimu timed-SRM s pozitivní i negativní ionizací.
• Softwarová podpora: TraceFinder pro řízení přístroje, analýzu dat a vyhodnocení výsledků.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila stanovit více než 250 pesticidů s LOQ odpovídající MRL. Analýza 1 μl vzorku vedla k dobrému chromatografickému rozlišení a přesnosti v 15minutovém běhu. Timed-SRM zajišťuje efektivní sběr dat v úzkých oknech retence. Ukázalo se vynikající opakovatelnost (RSD <5 % při více než 400 injekcích bez údržby) a vyšší citlivost oproti předchozí generaci (TSQ Endura).

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost díky krátké době analýzy a minimální přípravě vzorku.
• Kompletní soulad s platnými předpisy EU pro monitorování reziduí pesticidů.
• Vhodnost pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských laboratořích a regulačních institucích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Analytický vývoj směřuje k automatizaci přípravy vzorků, rozšíření spektra stanovovaných látek včetně metabolitů, využití vysokého rozlišení hmotnostních spektrometrů a aplikaci strojového učení pro zefektivnění vyhodnocení dat.

Závěr

Popsaná multi-reziduální LC-MS/MS metoda představuje robustní, reprodukovatelný a citlivý postup pro stanovení více než 250 pesticidů v potravinách. Splňuje přísné požadavky EU a nabízí vysokou propustnost při nízkých provozních nákladech.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Hypersep dispersive solid-phase extraction products QuEChERS. Technická dokumentace.
2. Anastassiades M, Lehotay SJ, Štajnbaher D, Schenck FJ. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for determination of pesticide residues in produce. J Chromatogr A. 2003;1015:163–184.
3. European Commission. Commission Decision 2002/657/EC of 12 August 2002 on performance of analytical methods and interpretation of results.
4. European Commission. Commission Directive 2006/125/EC of 5 December 2006 on processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children.
5. European Commission. Guidance document SANCO/11945/2015 on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
6. European Commission. Implementing Regulation (EU) No 788/2012 of 31 August 2012 on the Union control programme for pesticide residues.
7. European Commission. EU Pesticides database, Plants section.
8. Fussell RJ, Wild S, Humphery AS. Cryogenic homogenization of pesticide residues in food. Food Addit Contam. 2007;24:1247–1256.