Robust LC-MS analysis of pesticides with 1.0 mm i.d. column using the Vanquish Horizon UHPLC system

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách na úrovni ppb a sub-ppb vyžaduje vysokou citlivost a reprodukovatelnost. Použití mikroproudových UHPLC kolonek s vnitřním průměrem 1,0 mm v kombinaci s hmotnostní spektrometrií LTE (LC-MS/MS) přináší významné úspory rozpouštědel, nižší environmentální dopad a potenciál zvýšení detekční citlivosti.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje výkon systému Thermo Scientific Vanquish Horizon UHPLC spojeného s triple quadrupolem TSQ Endura pro kvantifikaci 255 pesticidů v ovoci a zelenině. Hlavním cílem bylo porovnat citlivost a robustnost metod využívajících kolony 1,0 mm i.d. oproti standardním 2,1 mm i.d., optimalizovat extra-kolonový objem a ověřit dlouhodobou stabilitu při nízkých průtocích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jahod a pórku homogenizovány QuEChERS extrakcí, surové extrakty zředěny na konečné koncentrace 1–10 ppb. Chromatografie probíhala na Vanquish Horizon UHPLC se třemi metodami (A, B, C) lišícími se geometrií kolony (1,0 vs. 2,1 mm) a průtokem (100–450 µL/min). Extra-kolonový objem bylo minimalizováno pomocí nanoViper kapilár a nízkoprůtokové jehly. Detekce proběhla na TSQ Endura s HESI zdrojem v režimu SRM. Data akvizice a zpracování řízeny Xcalibur 1.2 a Chromeleon CDS 7.2 SR4.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity: R2 > 0,95 pro většinu analyzovaných pesticidů. Citlivost: S/N > 3 při 0,25 ppb pro ≥ 98 % látek. Preciznost plochy: RSD < 25 % u 65 % látek při 0,5 ppb a < 20 % u téměř 80 % látek při 1 ppb. Šířka píků (FWHM) < 2 s, retence SD < 0,01 min. Porovnání: metoda s kolonou 1,0 mm vykázala průměrně dvojnásobnou citlivost oproti 2,1 mm. Robustnost: při 100 µL/min RSD ploch < 2,5 % po 200 injekcích extraktů z pórku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci pesticidů v potravinách s minimální spotřebou organických rozpouštědel, zkrácením analýzy i nízkou mírou matričního efektu. Vhodná pro rutinní řízení kvality (QA/QC), screening reziduí a laboratoře potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace kolonek a nízkoprůtokových zdrojů pro zvýšení citlivosti.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS detektory pro neznámé screeningy.
• Automatizace přípravy vzorků a on-line monitorování reziduí v reálném čase.
• Rozšíření metodiky na další skupiny kontaminantů (mykotoxiny, veteriny apod.).

Závěr

Vanquish Horizon UHPLC s 1,0 mm i.d. kolonkami a TSQ Endura MS nabízí robustní, vysoce citlivou a úspornou platformu pro analýzu pesticidů až do sub-ppb úrovně. Kombinace nízkého extra-kolonového objemu a stabilního nízkoproudového čerpadla zabezpečuje reprodukovatelné výsledky i při dlouhodobém provozu.

Reference

• Uclés Moreno A. et al. Anal. Chem. 2015, 87, 1018–1025.
• Ledigo-Quigley C. et al. J. Chromatogr. A 2002, 976, 11–18.
• Boychenko A. et al. Thermo Fisher Sci. Poster PN-64787-EN-0616S.
• Greco G. et al. Thermo Fisher Sci. Application Note 1138, AN-71729-EN-0815S.