Determination of trace anions in high purity waters using a large-volume direct injection

Význam tématu

• Stopové anionty v ultracisté vodě mohou způsobit korozi a snížit spolehlivost polovodičových procesů, jaderných a energetických zařízení.
• Pravidelné monitorování aniontů v řádu ng–µg/L je klíčové pro zajištění kvality vody a prevenci poruch.

Cíle a přehled studie / článku

• Popis využití systému Dionex ICS-6000 s eluentním generátorem EGC 500 KOH a kolonou IonPac AS28-Fast-4 µm pro analýzu stopových aniontů.
• Optimalizace přímé velkoobjemové (500 µL) injekce bez nutnosti koncentrační kolony.
• Stanovení lineárnosti, přesnosti a metodologických detekčních limitů (MDL).

Použitá metodika a instrumentace

• Systém Dionex ICS-6000 s modulárními jednotkami čerpadla, eluentního generátoru, trap kolony CR-ATC 600 a potlačovače ADRS 600.
• Kolony: IonPac AG28-Fast-4 µm (2×30 mm) jako guard a IonPac AS28-Fast-4 µm (2×150 mm) jako analytická.
• Online generátor hydroxidu draselného (7–72 mM KOH) pro gradientní eluční program.
• Přímá injekce 500 µL, detekce potlačenou vodivostí (<1 nS/cm šum) při 30 °C a průtoku 0,3 mL/min.
• Strohé čistící postupy pro minimalizaci kontaminace: čisté prostředí, nitrilové rukavice, polyesterové utěrky, speciální zkumavky a septa.
• Příprava směsných standardů (0,125–10 µg/L) v DI vodě s hustotou 0,997 g/mL a kontrola stability.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace pro 11 aniontů v rozmezí 0,125–10 µg/L s koeficienty r² > 0,98 (acetát 0,98).
• Detekční limity (MDL) sub-µg/L: nitrit 0,015 µg/L, nitrát 0,044 µg/L, bromid 0,066 µg/L, fosfát 0,085 µg/L; ostatní 0,13–0,31 µg/L.
• Relativní odchylky retence 0,03–0,17 % (n = 12) potvrzují vysokou přesnost.
• Systémový blank a DI vodní blank ukázaly nízkou kontaminaci (fluorid, acetát, formát v DI vodě), která odpovídá MDL.
• Čas analýzy 30 min, baseline posun 200–300 nS/cm kvůli CO₂, stabilní provoz po ~4 h ekvilibrace.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednodušší provoz přímé velkoobjemové injekce bez koncentrace, nižší složitost a náklady.
• Vysoká citlivost sub-µg/L pro kontrolu kvality vody v polovodičové výrobě, energetice, jaderném sektoru.
• Vysoká kapacita kolony umožňuje větší objemy nebo koncentrovanější vzorky bez přetížení.
• Online generovaný eluent zaručuje konzistentní kvalitu a bezkarbonátové podmínky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další stopové anionty a nízkomolekulární organické kyseliny.
• Integrace automatizace a dálkové on-line sledování kvality vody.
• Další snížení detekčních limitů kombinací s hromadnou koncentrací nebo citlivějšími detektory.
• Vývoj miniaturizovaných kapilárních systémů pro mobilní monitorování.

Závěr

• Metoda s Dionex ICS-6000 a AS28-Fast-4 µm kolonu poskytuje robustní a citlivé stanovení stopových aniontů v ultrapure vodě.
• Sub-µg/L detekční limity, vysoká linearita a přesnost umožňují spolehlivou kontrolu kvality v průmyslových aplikacích.
• Jednoduchost provozu a minimalizace kontaminace z ní dělají efektivní postup pro rutinní analýzy.

Reference

• Thermo Scientific Dionex IonPac AS28-Fast-4 µm Columns Product Manual, 2018.
• Thermo Fisher Scientific Application Update 142, 2001.
• Thermo Fisher Scientific Technical Note 112, 2016.
• Manuály EGC 500 KOH, CR-ATC 600 a systému ICS-6000, Thermo Fisher Scientific.