Determination of Impurities in Pharmaceuticals

Význam tématu

Vývoj spolehlivých metod pro stanovení nečistot v léčivech je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických přípravků. Famotidin, histamin-2 blokátor, vyžaduje přesnou detekci a kvantifikaci nečistot dle farmakopejních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat reverzněfázovou chromatografickou metodu na koloně Shim-pack VP-ODS pro kvantitativní stanovení nečistot ve vzorcích famotidinu. Studie popisuje optimalizaci mobilní fáze, pracovních podmínek a detekčního nastavení.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Shim-pack VP-ODS 150 × 4,6 mm, 5 µm.
• Mobilní fáze: roztok 0,2 % sodné soli 1-heptansulfonátu v pufru pH 3,0 s acetonitrilem (24 %) a methanolem (4 %).
• Průtok: 0,45 mL/min (nastaven tak, aby retence famotidinu ≈ 6 min).
• Teplota kolony: 25 °C.
• Detektor: UV SPD-M20A, 254 nm.
• Injekční objem: 5 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje jasné a dobře oddělené píky famotidinu a jeho nečistot. Retence hlavní složky byla stabilní kolem 6 minut, což umožňuje rychlou analýzu. Účinnost píku a rozlišení mezi famotidinem a nejbližšími nečistotami splňuje požadavky farmakopeje. Diskuse pokrývá význam optimalizace pH a složení organických modifierů pro lepší separaci a citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost v souladu s farmakopejními standardy.
• Krátký doba analýzy podporující vysokou propustnost laboratoře.
• Vhodnost metody pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj UHPLC kol a použití pokročilých detektorů (např. MS) může dále zkrátit analýzu a zvýšit citlivost. Integrace s automatizovanými systémy přípravy umožní vysokoprodukční screening nečistot. Multidimenzionální chromatografie může rozšířit možnosti separace složitých směsí.

Závěr

Navržená reverzněfázová metoda na Shim-pack VP-ODS splňuje kritéria přesnosti, flexibility a propustnosti pro analýzu nečistot famotidinu. Umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality, což je nezbytné pro farmaceutický průmysl.

Reference

• Application News L461, Shimadzu Corporation, 2021.