Analysis of Diclofenac Sodium

Význam tématu

Stanovení diklofenak-natriu je klíčové pro zajištění kvality farmaceutických přípravků a monitorování životního prostředí. Jde o jeden z nejrozšířenějších protizánětlivých léků (NSAID), jehož přesná a spolehlivá analýza je nezbytná pro kontrolu dávkování, identifikaci nežádoucích zbytků a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat konvenční HPLC analýzu s rychlou UHPLC metodou pro stanovení diklofenak-natriu. Obě metody jsou založeny na reverzní fází s použitím Shim-pack GIST C18 kolon, liší se však geometrií kolony, velikostí částic a průtokem, což ovlivňuje dobu separace a výkonnost celého systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro realizaci analýz byl využit systém Nexera-i MT společnosti Shimadzu. Detaily metodiky:

• Kolony:
  • Konvenční: Shim-pack GIST C18, 250 mm × 4,6 mm, 5 μm
  • Rychlá: Shim-pack GIST C18, 150 mm × 4,6 mm, 3 μm
• Mobilní fáze: A) fosfátový pufr (pH 2,5) / B) methanol, poměr A/B = 34/66 (v/v)
• Průtok:
  • Konvenční: 0,8 mL/min
  • UHPLC: 1,4 mL/min
• Teplota kolony: 25 °C
• Objem injekce: 20 μL
• Detekce: UV při 254 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání chromatogramů ukázalo, že UHPLC provedení dosahuje srovnatelné selektivity a účinnosti separace jako konvenční HPLC, avšak při podstatně zkrácené době analýzy. Zvýšený průtok a menší velikost částic u UHPLC vedou k ostřejším píku a lepší reprodukovatelnosti retence diklofenaku.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda umožňuje:

• Rychlou kontrolu kvality farmaceutických vzorků s vysokou propustností analýz.
• Úsporu času a spotřebních materiálů při každodenní rutině QA/QC laboratoří.
• Spolehlivé splnění regulatorních norem pro stanovení NSAID.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti multi-analytických metod kombinu­jících UHPLC s hmotnostní spektrometrií pro simultánní stanovení více NSAID či jejich metabolitů v komplexních matricích. Vývoj nových povrchových úprav kolony a ultrarychlých gradientních metod podpoří širší využití v environmentálním i klinickém testování.

Závěr

Popisované porovnání konvenční HPLC a UHPLC metodiky potvrzuje, že UHPLC analýza diklofenak-natriu na Shim-pack GIST C18 kolone nabízí významné zkrácení doby stanovení při zachování vysoké kvality separace a přesnosti měření.

Reference

• Application News L518, Shimadzu Corporation, First Edition: Dec. 2021