Analysis of Ivermectin - High Speed Analysis of Pharmaceutical Impurities

Význam tématu

Analýza ivermektinu je klíčová pro kontrolu kvality antiparazitních léků a odhalení možných nečistot v farmaceutických přípravcích. Vzhledem k rostoucím požadavkům na rychlost a přesnost chromatografických metod je relevantní porovnání konvenčního HPLC se sofistikovaným UHPLC přístupem.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo srovnat konvenční rozdělovací chromatografii na kolóně Shim-pack GIST C18 (250×4,6 mm, 5 μm) s rychlou UHPLC analýzou na kolóně Shim-pack GIST C18 (150×4,6 mm, 3 μm) pro stanovení ivermektinu a jeho nečistot. Studie demonstruje zkrácení doby analýzy při zachování separační účinnosti.

Použitá instrumentace

• Analytický systém: Nexera-i MT
• Kolona 1 (konvenční): Shim-pack GIST C18, 250 mm × 4,6 mm ID, 5 μm
• Kolona 2 (UHPLC, vysokorychlostní): Shim-pack GIST C18, 150 mm × 4,6 mm ID, 3 μm
• Detekce: UV při 254 nm
• Teplota kolony: 25 °C
• Objem injekce: 20 μL

Metodika

Jako mobilní fáze byla použita ternární směs vody, methanolu a acetonitrilu v poměru 15/34/51 (v/v/v). Průtok byl nastaven na 1,0 mL/min u konvenční linky a 1,5 mL/min u UHPLC linky. Porovnání bylo provedeno za identických podmínek teploty a objemu. Sledována byla doba retence, šířka vrcholu a rozlišení mezi hlavní složkou a nečistotami.

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlá UHPLC metoda dosáhla přibližně o 40 % kratší doby analýzy při srovnatelné separační účinnosti. VRcholy ivermektinu byly ostřejší a lépe definované, což vedlo k vyššímu rozlišení než u konvenční metody. Konvenční HPLC poskytla robustní a dobře ověřené výsledky, ale za cenu delší analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení analýzy výrazně zvyšuje laboratorní propustnost a snižuje náklady na rozpouštědla.
• Vyšší účinnost separace přispívá k přesnějšímu stanovení stopových nečistot.
• Metoda je snadno implementovatelná v rutinních farmaceutických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze směřovat k implementaci gradientních eluci pro širší spektrum molekul, využití nových fází s menšími částicemi pro ultra­rychlou analýzu a automatizaci předúprav vzorku. Integrace s MS detekcí by rozšířila schopnost identifikace a kvantifikace struktur nečistot.

Závěr

Srovnání konvenčního HPLC a UHPLC pro analýzu ivermektinu ukázalo výrazné zkrácení doby analýzy a zlepšení separační účinnosti při použití UHPLC. Tato přidaná hodnota podporuje jeho uplatnění v kontrolních protokolech farmaceutického průmyslu.

Reference

1. Application News L518 (JP, ENG). Shimadzu Corporation; First Edition: Dec. 2021.