High-Speed Analysis of Pramipexole

Význam tématu

Pramipexol je klíčovou léčivou látkou při terapii Parkinsonovy nemoci. Spolehlivá detekce a kvantifikace nečistot zajišťuje bezpečnost pacientů a splnění farmakopejních požadavků. Vyšší rychlost a účinnost analýzy šetří čas i náklady laboratoří.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává oficiální farmakopejní metodu (USP) s ultrarychlou kapalinovou chromatografií (UHPLC) při stanovení pramipexolu dihydrochloridu a souvisejících nečistot. Cílem bylo prokázat zkrácení doby analýzy a zlepšení separace.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém Nexera i MT
• USP metoda: Shim-pack VP-ODS, kolona 150 mm×4.6 mm, 5 μm, průtok 1.5 mL/min, gradient 40–80 %, teplota 40 °C, objem injekce 5 μl, detekce UV 264 nm
• UHPLC metoda: Shim-pack GIST C18, kolona 50 mm×2.1 mm, 2 μm, průtok 0.78 mL/min, gradient 40–80 %, teplota 40 °C, objem injekce 1 μl, detekce UV 264 nm
• Mobilní fáze: 67 mmol/L fosfát draselný pH 3.0 s 21 mmol/L oktansulfonátem sodným a acetonitril v poměru 1:1

Hlavní výsledky a diskuse

• Čas analýzy UHPLC se snížil na 3.5 minuty oproti 20 minutám metodou USP
• UHPLC prokázala ostřejší a symetričtější píky pro pramipexol i nežádoucí sloučeniny
• Vyšší separační účinnost umožnila lepší rozlišení kritických nečistot

Přínosy a praktické využití metody

• Významně vyšší propustnost laboratoře díky zkrácení doby analýzy
• Snížení spotřeby rozpouštědel a nákladů na provoz
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality léčiv v QA/QC i výzkumných ústavech

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace UHPLC s automatizovanými vzorkovači a datovými systémy pro vysokou propustnost
• Rozšíření metodiky na další farmaceutické sloučeniny a jejich degradanty
• Propojení s hmotnostní spektrometrií pro detailní identifikaci nečistot

Závěr

Ultrarychlá chromatografie na koloně Shim-pack GIST C18 nabízí výrazné zkrácení doby analýzy a lepší separační výkon než farmakopejní metoda USP. Metoda zvyšuje efektivitu laboratoří a podporuje přísné dodržení kvality léčiv.

Reference

• Application News L524, Shimadzu Corporation, 2021