Detection and Estimation of Special Marker for Rice Syrup (SMR) in Honey

Význam tématu

Med je vyhledávanou potravinou díky svým antioxidačním, antimikrobiálním a protizánětlivým vlastnostem. Vysoká cena a omezená dostupnost však vedou k časté adulteraci přidáním cukerných sirupů, zejména rýžového sirupu. Detekce specifického markeru SMR (2-acetylfuran-3-glukopyranosid, 2-AFGP) je klíčová pro ověření pravosti medu a zajištění bezpečnosti spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ukázat provozuschopnou metodu pro kvantitativní detekci SMR v medu pomocí Agilent 1260 Infinity II LC spojeného s Ultivo triple kvadrupólovým LC/MS. Studie se zaměřila na dosažení nízkého LOQ 0,005 mg/kg a ověření linearity, přesnosti a opakovatelnosti metody pro rutinní analýzy v potravinářském průmyslu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z jednoduché liquid–liquid extrakce (dilute-and-shoot) 1 g homogenizovaného medu s vodou, následné centrifugace a filtrace 0,22 µm PVDF stříkačkovým filtrem. Chromatografické oddělení probíhá na sloupci Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (2,1×150 mm, 4 μm) s gradientem vody a acetonitrilu (oba 0,1 % kyseliny formiové), průtokem 500 µL/min a teplotou 40 °C, objem injekce 2 µL. MS detekce využívá AJS zdroj v pozitivním režimu, přechody MRM 311,1→148,9 (quantifier) a 311,1→185,0 (qualifier).

Instrumentace

• Agilent 1260 Infinity II quaternary pump (G7104C)
• Agilent 1260 Infinity II vialsampler (G7129C)
• Agilent 1260 Infinity II multicolumn thermostat (G7116A)
• Agilent Ultivo triple kvadrupól LC/TQ s AJS ionizátorem (G6465B)

Hlavní výsledky a diskuse

LOQ metody dosahuje 0,005 mg/kg, tedy 200× nižší hodnoty než požaduje FSSAI. Linearita v rozsahu 0,005–0,25 mg/kg vykazuje R² = 0,995. Opakovatelnost (RSD) na QC úrovních byla <5 % a recovery v rozmezí 70–120 %. Při testu 10 reálných vzorků medu byly tři vzorky pozitivní na SMR, z nichž dva překročily rozsah kalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro detekci SMR.
• Rychlá a levná příprava vzorku bez potřeby složitých derivatizací.
• Možnost rutinní implementace v potravinářských laboratořích pro QA/QC i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace a automatizace přípravy vzorku, multiplexní screening různých markerů adulterace a integrace s on-line monitorovacími systémy. Rozvoj datových algoritmů pro ne- target analýzu a kombinace s izotopovou spektrometrií mohou dále zvýšit spolehlivost detekce padělků.

Závěr

Popsaná metoda poskytuje robustní, citlivé a snadno proveditelné řešení pro kvantifikaci SMR v medu. Splňuje přísné požadavky regulačních norem EU a FSSAI a je vhodná pro široké nasazení v potravinářském průmyslu.

Reference

1. Bing D. et al. Rapid Screening of Multiclass Syrup Adulterants in Honey by Ultrahigh-performance Liquid Chromatography/Quadrupole Time of Flight Mass Spectrometry. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2015, 63, 6614–6623.
2. Wahab R. A., Syed Yaacob S. N., Ghoshal S. K. Detection Techniques for Adulterants in Honey: Challenges and Recent Trends. Journal of Food Composition and Analysis 2019, 80, 16–32. DOI: 10.1016/j.jfca.2019.04.001.
3. Food Safety and Standards Authority of India File no. 11023/53/2018-QA. Method of detection of 2-Acetylfuran-3-Glucopyranoside (2-AFGP)/3-O-α-D-Glucosyl Isomaltol as Specific Marker for Rice Syrup by LC-MS/MS.
4. SANTE/12682/2019; EURL | Residues of Pesticides | Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.