USP Method Transfer of Levonorgestrel and Ethinyl Estradiol Tablets from HPLC to UPLC

Význam tématu

Metoda USP pro analýzu hormonálních tablet obsahujících levonorgestrel a ethinylestradiol je standardem v QC laboratořích. Přechod z konvenční HPLC na UPLC s menšími částicemi výrazně zvyšuje produktivitu analýzy, snižuje spotřebu rozpouštědel a zkracuje dobu analýzy, což je klíčové pro rychlé a nákladově efektivní testování generických léčiv.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje přenos USP monografie pro levonorgestrel-ethinylestradiol tablety z HPLC na UPLC, porovnává výkonnost sloupců a dokumentuje, že nová UPLC metoda splňuje požadavky USP vhodnosti systému při až 85% zkrácení doby běhu a 92% úspoře rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla isokraticky s mobilní fází acetonitril:methanol:voda (7:3:9), detekce UV při 215 nm. Příprava vzorku spočívala ve vícenásobném odstřeďování a filtraci. Přenos metody mezi kolony byl proveden pomocí kalkulátoru Waters UPLC Columns Calculator.

• HPLC systém Alliance 2695 s kolony Zorbax C8 (4,6×150 mm, 5 µm) a XBridge C8 (4,6×150 mm, 5 µm)
• UPLC systém ACQUITY UPLC H-Class s kolónou BEH C8 (2,1×50 mm, 1,7 µm)
• Empower 2 CDS, Method Transfer kit, standardy levonorgestrel-ethinylestradiol

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání HPLC kolon prokázalo podobnou selektivitu, avšak UPLC kolona umožnila rychlejší eluci s mírně nižším rozlišením. UPLC metoda (1,5 min) splnila kritéria USP pro opakovatelnost (<2 % RSD) a rozlišení (>2,5). Rutinní studii až do 2200 injekcí ukázala stabilitu RSD, rozlišení a provozního tlaku pod limity zařízení. S gradientním proplachem po každé injekci se tlak během dlouhodobého provozu stabilizoval.

Přínosy a praktické využití metody

• 85% zkrácení doby analýzy a zvýšení kapacity laboratoře
• 92% úspora spotřeby mobilní fáze a vzorku
• Udržení kvality výsledků podle USP monografie
• Omezení časté výměny kolony díky stabilizovanému tlaku

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším trendem je implementace automatizovaných gradientních proplachů v isokratických monografiích pro prevenci zanášení kolony. Rozvoj sub-2 µm materiálů a pokročilých kalkulačních nástrojů pro přenos metod usnadní adaptaci dalších USP metod na UPLC platformy ve farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Přenos USP metody pro levonorgestrel-ethinylestradiol tablety na UPLC je efektivní a spolehlivý. Výrazné zkrácení doby běhu a úspora rozpouštědel při zachování požadované kvality analýzy potvrzují výhodnost sub-2 µm technologií pro rutinní QC laboratoře.

Reference

1. USP Monograph. Levonorgestrel and Ethinyl Estradiol Tablets, USP34-NF29, 3299, USP Convention, 2011.
2. Jones M.D., Alden P., Fountain K.J., Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation, Waters Application Note, 2010.