Transferring Compendial Methods to UPLC Technology for Routine Generic Drug Analysis

Význam tématu

Transfer kompendiálních metod HPLC na technologii UPLC představuje klíčový krok pro výrobce generických léčiv, kteří potřebují prokázat ekvivalenci k originálním lékům při zachování nákladové efektivity. UPLC umožňuje významné zkrácení doby analýz, snížení spotřeby rozpouštědel a zvýšení propustnosti laboratoří, což vede ke zrychlení vývoje, kontroly kvality a uvedení léků na trh.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem dokumentu bylo popsat standardizovaný postup tří kroků pro převod analytických metod z HPLC dle USP-NF na UPLC technologii. Čtenář získá návod, jak vybrat ekvivalentní kolonu, aplikovat výpočty pro změnu parametrů a ověřit výslednou metodu v podmínkách rutinního QC laboratoře. Aplikace je demonstrována na různých formách generických přípravků.

Použitá metodika a instrumentace

Proces převodu metod zahrnuje tyto kroky:

• Výběr Waters HPLC kolony s odpovídajícím L označením dle USP a ověření původní metody.
• Přechod na UPLC kolonu se stejnou stacionární fází a lepší účinností (menší částice) pomocí ACQUITY UPLC Columns Calculator.
• Provádění rutinního prověřovacího studie pro potvrzení vhodnosti metody v QC laboratoři.

Použitá instrumentace

• HPLC systémy Waters a UPLC systémy ACQUITY UPLC s vysokotlakou nízkodisperzní konfigurací.
• Waters XBridge C8 a ACQUITY UPLC BEH C8 kolony s částicemi 1,7 µm.
• VanGuard pre-column filtry a 0,2 μm membránové filtry pro ochranu kolony.
• Software Empower pro přenos a správu metod.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace UPLC vedla ke zkrácení doby analýzy o 70–90 procent, přičemž selektivita separace a systémová vhodnost zůstaly zachovány. Díky menším částicím lze provozovat vyšší lineární rychlosti bez ztráty rozlišení. Kalkulátor UPLC Columns Calculator usnadnil automatický výpočet nových parametrů (průtok, objem injekce, gradientní časy) a zohlednění rozdílů v mrtvém objemu systémů.

Přínosy a praktické využití metody

ULPC technologie přináší:

• Výrazné snížení spotřeby rozpouštědel a finančních nákladů na chromatografické analýzy.
• Zrychlení rutinních QC analýz a vyšší propustnost laboratoře.
• Možnost rychlejšího uvedení generických přípravků na trh díky kratšímu času vývoje a validace metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření UPLC pro komplexní separace, automatizaci metod transferu a integraci s pokročilými datovými platformami. Využití menších částic a nových povlaků kolony povede k dalšímu zlepšení rychlosti a účinnosti, zatímco rostoucí standardizace v rámci farmakopei usnadní přenositelnost mezi laboratořemi.

Závěr

Převod kompendiálních metod z HPLC na UPLC v třech krocích poskytuje spolehlivý a efektivní postup pro analýzu generických léčiv. UPLC přináší výrazné zrychlení a úsporu nákladů bez kompromisů v kvalitě separace, což představuje strategickou výhodu pro výrobce generik.

Reference

1. USP-NF United States Pharmacopeia-National Formulary.
2. Neue U.D. et al Transfer of HPLC Procedures to Suitable Columns of Reduced Dimensions and Particle Sizes Pharmacopeial Forum 2009 35 1622.
3. USP Monograph Ziprasidone HCl USP34-NF29 4631 Official from May 1 2011.
4. USP Monograph Levonorgestrel and Ethinyl Estradiol Tablets USP34-NF29 3299 Official from August 1 2011.
5. USP Monograph Mometasone Furoate Ointment USP33-NF28 Official from October 1 2010.
6. Jones M.D. et al Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation Waters Application Note 2010 Part Number 720003721EN.