USP Method Transfer of Donepezil Tablets from HPLC to UPLC
Aplikace | 2013 | WatersInstrumentace
Donepezil jako farmaceutická příprava vyžaduje spolehlivou kvantitativní a kvalitativní analýzu. Kompendiální metody USP jsou často základními postupy pro autorizaci generických léčiv. Přechod z HPLC na UPLC přináší významné zvýšení efektivity, snížení nákladů na rozpouštědla a lepší robustnost analýzy komplexních formulací tablet.
Hlavním cílem bylo převést USP monografickou metodu pro analýzu donepezilu z HPLC na UPLC. Studie se zaměřila na postupy pro stanovení assay a organických nečistot v tabletách. Dále byla provedena rutina use studie za účelem ověření dlouhodobé stability a robustnosti přenesené metody.
Pro HPLC byl použit systém Alliance 2695 s kolonkou XBridge C18 4.6 x 250 mm 5 μm. Mobilní fáze A obsahovala 0.1 % kyseliny fosforečné s pH 6.5, fáze B acetonitril. Gradient od 25 do 60 % B a detekce UV při 286 nm. Pro UPLC byla využita ACQUITY UPLC H-Class s BEH C18 2.1 x 100 mm 1.7 μm a následně XBridge C18 XP 2.1 x 100 mm 2.5 μm. Parametry byly přeškálovány pomocí ACQUITY UPLC Columns Calculator. Data management zajišťoval Empower 3 CDS.
První UPLC metoda (1.7 μm) snížila čas analýzy o 75 % a spotřebu rozpouštědel o 92 %, avšak po cca 850 injekcích došlo k degradaci účinnosti kolony vinou usazování nerozpustných excipientů. Převedením na XP 2.5 μm bylo dosaženo přibližně 1600 injekcí při plnění kritérií USP. Studie potvrdila, že větší částicová velikost dovoluje delší rutinní provoz bez selhání systémové způsobilosti.
Vývoj směřuje k širšímu využití UPLC pro kompendiální metody s další optimalizací vzorkové přípravy. Integrace automatizovaných systémů pro předúpravu může oddálit kontaminaci kolony. Dále lze očekávat adaptaci na nové sorbenty s vyšší odolností vůči komplexním matricím tablet.
Standardní USP metoda pro donepezil byla úspěšně převedena na UPLC, přinášející výrazné zrychlení a úspory. Volbou vhodné kolony bylo prodlouženo období plného plnění systémové způsobilosti. Přenositelnost metody ilustruje klíčový přínos pro QC laboratoře a průmyslové aplikace.
1 Jones MD Alden P Fountain KJ Aubin A Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation Waters Application Note 2010 Part Number 720003721EN
2 USP Monograph Donepezil Hydrochloride USP35-NF30 The United States Pharmacopeial Convention official from May 1 2012
HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Donepezil jako farmaceutická příprava vyžaduje spolehlivou kvantitativní a kvalitativní analýzu. Kompendiální metody USP jsou často základními postupy pro autorizaci generických léčiv. Přechod z HPLC na UPLC přináší významné zvýšení efektivity, snížení nákladů na rozpouštědla a lepší robustnost analýzy komplexních formulací tablet.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem bylo převést USP monografickou metodu pro analýzu donepezilu z HPLC na UPLC. Studie se zaměřila na postupy pro stanovení assay a organických nečistot v tabletách. Dále byla provedena rutina use studie za účelem ověření dlouhodobé stability a robustnosti přenesené metody.
Použitá metodika a instrumentace
Pro HPLC byl použit systém Alliance 2695 s kolonkou XBridge C18 4.6 x 250 mm 5 μm. Mobilní fáze A obsahovala 0.1 % kyseliny fosforečné s pH 6.5, fáze B acetonitril. Gradient od 25 do 60 % B a detekce UV při 286 nm. Pro UPLC byla využita ACQUITY UPLC H-Class s BEH C18 2.1 x 100 mm 1.7 μm a následně XBridge C18 XP 2.1 x 100 mm 2.5 μm. Parametry byly přeškálovány pomocí ACQUITY UPLC Columns Calculator. Data management zajišťoval Empower 3 CDS.
Hlavní výsledky a diskuse
První UPLC metoda (1.7 μm) snížila čas analýzy o 75 % a spotřebu rozpouštědel o 92 %, avšak po cca 850 injekcích došlo k degradaci účinnosti kolony vinou usazování nerozpustných excipientů. Převedením na XP 2.5 μm bylo dosaženo přibližně 1600 injekcí při plnění kritérií USP. Studie potvrdila, že větší částicová velikost dovoluje delší rutinní provoz bez selhání systémové způsobilosti.
Přínosy a praktické využití metody
- Zvýšení laboratorní propustnosti a efektivity analýz tablet donepezilu
- Výrazná úspora rozpouštědel a nákladů na vzorky
- Možnost aplikace na další kompendiální metody pro generická léčiva
- Zlepšená robustnost analýzy v důsledku optimalizace kolon a podmínek
Budoucí trendy a možnosti využití
Vývoj směřuje k širšímu využití UPLC pro kompendiální metody s další optimalizací vzorkové přípravy. Integrace automatizovaných systémů pro předúpravu může oddálit kontaminaci kolony. Dále lze očekávat adaptaci na nové sorbenty s vyšší odolností vůči komplexním matricím tablet.
Závěr
Standardní USP metoda pro donepezil byla úspěšně převedena na UPLC, přinášející výrazné zrychlení a úspory. Volbou vhodné kolony bylo prodlouženo období plného plnění systémové způsobilosti. Přenositelnost metody ilustruje klíčový přínos pro QC laboratoře a průmyslové aplikace.
Reference
1 Jones MD Alden P Fountain KJ Aubin A Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation Waters Application Note 2010 Part Number 720003721EN
2 USP Monograph Donepezil Hydrochloride USP35-NF30 The United States Pharmacopeial Convention official from May 1 2012
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
APPLICATION NOTEBOOK - IMPURITIES - Developing Safe and Effective Drugs
2016|Waters|Příručky
[ APPLICATION NOTEBOOK ] IMPURITIES Developing Safe and Effective Drugs INT RODUCTION NAVIGATION T he pharmaceutical industry is integral in maintaining public health by providing therapeutic and preventative medicines. T he cornerstones of bringing new medicines to market are quality,…
Klíčová slova
home, homeuplc, uplcimpurities, impuritiesziprasidone, ziprasidoneusp, uspacquity, acquityimpurity, impuritymethod, methodtioconazole, tioconazoleminutes, minutessimvastatin, simvastatinhplc, hplcusing, usingrelated, relatedanalysis
USP Method Transfer of Levonorgestrel and Ethinyl Estradiol Tablets from HPLC to UPLC
2013|Waters|Aplikace
USP Method Transfer of Levonorgestrel and Ethinyl Estradiol Tablets from HPLC to UPLC Mia Summers and Kenneth J. Fountain, Waters Corporation, 34 Maple St., Milford, MA, USA A P P LIC AT ION BEN EFIT S n Updating USP methods…
Klíčová slova
levonorgestrel, levonorgestrelethinyl, ethinylestradiol, estradiolusp, uspinjections, injectionspsi, psitablets, tabletsuplc, uplcstandard, standardtablet, tabletmethod, methodpressure, pressuretrend, trendtransfer, transferhplc
USP Method Transfer of Amoxicillin Oral Suspension from HPLC to UPLC
2013|Waters|Aplikace
USP Method Transfer of Amoxicillin Oral Suspension from HPLC to UPLC Mia Summers and Kenneth J. Fountain Waters Corporation, Milford, MA, USA INT RODUC T ION A P P L I C AT I O N B E N E…
Klíčová slova
amoxicillin, amoxicillinusp, uspsuspension, suspensionoral, oraluplc, uplchplc, hplctailing, tailingcount, countcompendial, compendialcriteria, criteriaroutine, routinemethod, methodgenerically, genericallyprime, primeplate
USP Method Transfer and Routine Use Analysis of Budesonide Nasal Spray from HPLC to UPLC
2013|Waters|Aplikace
USP Method Transfer and Routine Use Analysis of Budesonide Nasal Spray from HPLC to UPLC Aparna Chavali, Tanya Jenkins and Patricia McConville Waters Corporation, 34 Maple Street, Milford, MA USA A P P L I C AT I O N…
Klíčová slova
budesonide, budesonideusp, uspuplc, uplccount, countnasal, nasalplate, platehplc, hplcalliance, allianceroutine, routineformulation, formulationstudy, studytransfer, transfersuitability, suitabilityspray, sprayrequirements
