USP Method Transfer of Amoxicillin Oral Suspension from HPLC to UPLC

Význam tématu

Modernizace kompendiálních metod USP z tradiční HPLC na rychlejší a efektivnější UPLC představuje významný krok k optimalizaci rutinní analýzy generických farmaceutických přípravků. Použití sub-2 µm částicových kolon a moderních UPLC systémů umožňuje zkrácení doby analýzy, snížení spotřeby rozpouštědel a zvýšení propustnosti laboratoří při zachování požadované kvality separace.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje přenos USP metody pro orální suspenzi amoxicilinu z HPLC na UPLC a ověření robustnosti nové metody v režimu rutinního provozu. Klíčovými cíli bylo zachovat kritéria suitability (přesnost, opakovatelnost, tvar píku, počet destiček) a dosáhnout výrazného zkrácení doby analýzy a úspory spotřebního materiálu.

Použitá metodika

Vzorky orální suspenze amoxicilinu a standardu byly připraveny v monobazickém fosfátovém pufru pH 5,0 a filtrovány 0,2 µm nylonovým filtrem. HPLC analýza byla provedena na systému Alliance 2695 s kolónou XBridge Shield RP18 (4,6×250 mm, 5 µm) a mobilní fází 98:2 (pufr:acetonitril) při průtoku 1,5 mL/min, detekce UV 230 nm. Přenos metody na UPLC využil Waters Columns Calculator a zachoval chemii kolony na ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 (2,1×100 mm, 1,7 µm) při průtoku 0,4 mL/min a injekčním objemu 0,8 µL.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC H-Class system
• ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 a XBridge Shield RP18 kolony
• Empower 2 CDS software
• Waters Method Transfer Kit
• Waters Amoxicillin USP standard

Hlavní výsledky a diskuse

Po přenosu metody na UPLC se doba analýzy zkrátila z 15 minut na 4,5 minuty (~70% zkrácení), zatímco spotřeba mobilní fáze a objem vzorku klesly o 92 %. Kritéria USP suitability (%RSD, tvar píku, počet destiček, k´) byla v obou systémech splněna. V režimu rutinního provozu byly na UPLC systému sledovány parametry až do 2400 injekcí; tlak mírně vzrostl, ale po rutinním mytí kolony zůstal dlouhodobě v mezích, zatímco retention time, tvar píku a počet destiček zůstaly v požadovaných hodnotách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší významné zvýšení analytické kapacity QC laboratoří díky rychlejší době analýzy a snížené spotřebě agresivních rozpouštědel. Umožňuje zachování standardizovaných USP kritérií kvality separace a poskytuje dlouhodobou stabilitu kolony i při intenzivním provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj UPLC technologií směrem ke zkoumání sub-1 µm částic, implementaci 2D-LC a online monitoringu kvality. Důraz na udržitelnost podpoří rozšíření „green chemistry“ postupů, optimalizaci spotřeby rozpouštědel a automatizaci přenosu metod mezi systémy.

Závěr

Přenos USP metody orální suspenze amoxicilinu z HPLC na UPLC byl úspěšný. Nová UPLC metoda zkracuje dobu analýzy o 70 %, snižuje náklady na spotřební materiál o 92 % a poskytuje robustní a stabilní výkon i při dlouhodobém rutinním použití.

Reference

1. USP Monograph. Amoxicillin for Oral Suspension, USP34-NF29 [1886], United States Pharmacopeial Convention, official from May 1, 2011.
2. Jones M.D., Alden P., Fountain K.J., Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation, Waters Application Note, Part Number 720003721EN, 2010.