USP method transfer on UHPLC is no more challenge for the analysis of Amoxicillin Oral Suspension

Význam tématu

Amoxicilin patří mezi β-laktamová antibiotika široce používaná k léčbě bakteriálních infekcí. Rychlá a přesná analýza koncentrace amoxicilinu v orální suspenzi je klíčová pro zajištění kvality léčiva a bezpečnosti pacientů. Přechod z konvenční HPLC na UHPLC umožňuje zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu rozpouštědel, čímž se zvyšuje výkonnost laboratoře a šetří náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo převést oficiální USP metodu pro stanovení amoxicilinu v orální suspenzi (USP41-NF36) z klasického HPLC na moderní UHPLC pomocí programu pro transfer metod od Shimadzu. Klíčové kroky zahrnovaly výběr ekvivalentní chromatografické kolony, optimalizaci parametrů a ověření shody s USP kritérii system suitability.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda převodu vycházela z parametrů uvedených v USP monografii:

• Mobilní fáze: acetonitril : fosfátový pufr (1:24), pH 5,0 ± 0,01
• Standard: 1,2 mg/ml USP amoxicilinu
• Vzorek: 1 mg/ml amoxicilinu z orální suspenze 125 mg/ml

System suitability kontrolovány parametry:

• %RSD plochy píků ≤ 2,0 %
• USP tailing faktor ≤ 2,5

Instrumentace:

• Nexera UHPLC (Shimadzu) s maximálním tlakem 130 MPa
• LC-2030C Prominence-i HPLC
• Kolona HPLC: Shim Pack GIST AQ C18 4,6×250 mm, 5 μm
• Kolona UHPLC: Shim Pack GISS C18 2,1×100 mm, 1,9 μm

Hlavní výsledky a diskuse

Převedená UHPLC metoda dosáhla doby běhu 3 minut oproti 20 minutám u HPLC, což představuje zkrácení analýzy o 85 %. Spotřeba rozpouštědel a vzorků klesla o 96 %. Srovnání system suitability (5 opakovaných injekcí) ukázalo:

• Retention time: 0,998 vs. 5,244 min
• %RSD oblasti: 0,198 % vs. 0,145 %
• USP tailing: 1,29 vs. 0,98

Výsledky potvrzují, že UHPLC splňuje požadavky USP monografie a zachovává chromatografickou selektivitu i reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Implementací UHPLC se významně zvyšuje laboratorní efektivita díky úspoře času a chemikálií. Rychlejší analýza umožňuje vyšší vzorkovou průchodnost a nižší provozní náklady. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality generických i originálních léčiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj UHPLC technologií s ještě vyššími tlaky a zabudovanými automatizačními prvky. Využití pokročilých detektorů (např. hmotnostních spektrometrů) umožní komplexní profilaci nečistot a metabolit. Metodika transferu lze rozšířit i na další lékové formy a analytické monografie.

Závěr

Převod USP HPLC metody pro amoxicilin orální suspenzi na UHPLC preukázal plnou shodu s požadavky monografie při výrazném zkrácení doby analýzy a snížení nákladů. Použití Shimadzu programu pro transfer metod usnadnilo adaptaci metody a zvýšilo laboratorní produktivitu.

Reference

• Shimadzu LC World Talk International edition spring, C190-E097, 2006.
• Dhanusha Thambavita et al., Journal of Pharmaceutical Sciences, Vol. 106, 2017.
• USP Monograph. Amoxicillin for Oral Suspension, USP41-NF36 [p280], 2017.